Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 19

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 13 14 15 16 17 18 < 19 > 20 21 22 23 24 25 .. 299 >> Следующая

Принципиально возможно рассчитать количество определяемых элементов на основании полученной спектрограммы и некоторых физических постоянных, характеризующих особенности строения ядер элементов, интенсивность возбуждающего излучения и эффективность регистрации гамма-излучения. Такой подход называется абсолютным. Однако на практике применяется относительный метод, позволяющий исключить ряд существенных погрешностей и ограничений абсолютного метода. Если одновременно с анализируемой пробой облучать точно известное количество определяемого элемента - эталон, то содержание элемента в пробе рассчитывается из простого соотношения
Htx Ax
где Wx и тэ - количества элемента соответственно в пробе и эталоне; Ax и A3 - соответствующие активности.
Основное ограничение метода в инструментальном варианте (т.е. без разрушения образца) связано с наличием интерферирующих реакций, т.е. реакций, в результате которых из разных ядер образуются одинаковые радионуклиды. Например, при активации нуклида jlP быстрыми нейтронами образуется радионуклид 28Al, последний образуется также по другой реакции из нуклида 28Si. Естественно, идентифицировать указанные элементы по одному и тому же радионуклиду невозможно, тем не менее в ряде случаев удается найти инструментальный вариант решения проблемы интерференции.
В состав комплекса аппаратуры и оборудования автоматической установки HAA растений входят: генератор нейтронов, пневмотранспорт-ное устройство, сцинтилляционные блоки детектирования для измерения наведенной активности проб, стойка спектрометрических устройств,
47
пульт управления генератором нейтронов и пневмотранспортной системой, ЭВМ с телетайпом.
Реактивы и га приготовление
Для выполнения HAA растений не требуется каких-либо химических реактивов, воздействующих на пробу. Однако перед началом анализа должны быть сняты спектры химических элементов, определение которых предполагается выполнить. Экспериментальными исследованиями выяснено, что в подавляющем большинстве растений быстрыми нейтронами активируются в достаточной степени ядра следующих элементов: N, Р, К, Mg, Cl, Si. Для снятия гамма-спектров могут быть использованы следующие химически чистые соединения: мочевина, трифенилфосфат, щавелевокислый калий, окись магния, двуокись кремния, хлорированный парафин. Указанные реактивы смешиваются с химически чистой целлюлозой. Для приготовления берут реактивы и целлюлозу в количествах, приведенных в табл. 3.
3. Реактивы для приготовления эталонов химических элементов
Наименование эталона N P К Mg Cl Si Вес химического реактива, г 3.3 9.3 14.0 5,0 18.5 0.6 Вес целлюлозы, г 21,8 18.2 16.0 22.1 • 12.0 25.8 Наименование реактива (NH2)2 СО (C6H5O)3 PO K2C2O4 Mg хлорар-парафи
H SiO2 Полученной смесью заполняется специальная предварительно взвешенная полиэтиленовая капсула объемом 48 см\ Капсула со смесью взвешивается, по разнице масс определяется масса смеси в капсуле, а затем рассчитывается количество содержащегося химического элемента. Подготовка материала к анализу
Отбор проб для анализа производится согласно ГОСТу 120036. Пробы представляются в виде зерна или измельченные. Пробы должны быть очищены от посторонних примесей (почва, обломки стеблей и т.д.). Особое требование предъявляется к содержанию кремнезема в пробах (в виде песка, пыли и т. д.), которое по возможности должно быть сведено к минимуму всеми возможными способами. Пробы должны быть доведены до воздушно-сухого состояния. В зависимости от массы представленных проб последние можно анализировать в навесках малого и большого объемов. Минимальная масса представляемого образца выбирается согласно таблице. Для культур, не указанных в таблице, минимальный объем должен быть 52 CMj (большие навески) или 13 CMj (малые навески).
При измерении проб по объему необходимо соблюдать одинаковые условия уплотнения материала в измеряемом объеме. Зерно
48
насыпают до указанного объема в полиэтиленовую капсулу, уплотняют встряхиванием, при уменьшении объема дополняют его до заданного. Размолотый или измельченный материал насыпают также до выбранного объема (52 или 13 CMj), уплотняют с усилием 4 - 7 кг и затем вновь доводят до нужного объема.
Представленные пробы перед анализом взвешивают с точностью до 0,01 г и герметично упаковывают в полиэтиленовые цилиндрические капсулы, которые нумеруются (табл. 4).
4. Минимальная масса образцов, представленных для анализа на автоматической установке HAA
Культура Вид обработки образца Масса, г

большие навески малые навески Пшеница, рожь зерно 48 12
мука 50 13
солома 18 - Овес зерно 36 9
мука 40 10
солома 16 - Ячмень зерно 44 11
мука 48 12
солома 16 - Горох зерно 48 12
мука 52 13
солома 16 - Клевер мука 36 9 Вика м\ка 24 6 Картофель ботва 40 10
корни 48 12
клубни 64 16 Вико-овсяная смесь мука 24 6 Кукуруза зерно 48 12 мука 50 13 Ход аначиза
Перед началом анализа производится снятие спектров эталонов N, Р, К, Mg, Cl, Si и фонового образца - целлюлозы. Процедура снятия эталонных спектров выполняется в той же последовательности, что и при анализе растительной пробы.
Предыдущая << 1 .. 13 14 15 16 17 18 < 19 > 20 21 22 23 24 25 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed