Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 15

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 9 10 11 12 13 14 < 15 > 16 17 18 19 20 21 .. 299 >> Следующая

Способы приготовления образцов-излучателей различны, но все они сводятся к получению однородного и представительного по химическому составу образца с минимальной неоднородностью и высоким качеством поверхности. В зависимости от условий анализа или методики определения используют толстые (насыщенные) или тонкие (ненасыщенные) излучающие слои пробы. Излучатели из порошков
38
готовят обычно под большим давлением, в некоторых случаях вводят для прочности определенное количество связующего вещества (крахмал, полиэтилен и т.д.).
В последнее время разработаны методики с переведением определяемых элементов в раствор и последующим осаждением их на осадке гидроксида циркония, а также на различных специальных фильтрах типа ДЕТАТА, КАМА и др. В качестве образцов-излучателей в этом случае используются названные фильтры или коллекторы. Использование таких методик позволяет снизить матричные эффекты, а также улучшить чувствительность определения за счет концентрирования пробы.
Определение элементного состава образцов в процессе рентгено-флуоресцентного анализа проводят методами внешнего стандарта, внутреннего стандарта и стандарта-фона.
Метод внешнего стандарта заключается в том, что рентгено-флуоресцентный анализатор градуируют аттестованными по химическому составу стандартными образцами, близкими по своим характеристикам к исследуемому объекту. Затем сравнивают интенсивности линий определяемых элементов исследуемых образцов с интенсивностями линий тех же элементов в стандартных образцах.
Сравнение интенсивности аналитической линии определяемого элемента с интенсивностью линии какого-либо другого элемента называют методом внутреннего стандарта.
Метод стандарта-фона основан на том, что с помощью стандартных образцов снимают зависимость отношения интенсивности вторичного излучения определяемого элемента к интенсивности рассеянного первичного излучения антикатода рентгеновской трубки от содержания элемента. Сравнивая затем при анализе неизвестных проб эти отношения с полученными отношениями интенсивностей при градуировке, находят содержание определяемого элемента.
Сравнение результатов рентгенофлуоресцентного и химического анализа проб почв и растений показывает, что совпадение данных находится в пределах случайных погрешностей химического метода.
Подготовка проб почв к анализу. Навеску воздушно-сухой почвы 4 - 5 г истирают и гомогенизируют на мельнице в циркониевых сосудах в течение 20 - 40 мин. (образцы почв глинистого состава растирают 20 мин., суглинистого - 30, песчаного и супесчаного - 40 мин). Гранулометрический состав проб после измельчения должен быть таким, чтобы 90% по массе составляли частицы менее 10 мкм. Состав следует периодически контролировать с помощью рентгенорадиометрического седиментационного метода.
Из растертой пробы почвы берут навеску (масса навески зависит от типа используемой аппаратуры) и с помощью специального пресса с усилием 5 T/CMj готовят таблетки.
39
Подготовка растительных проб. Тонко измельченные растительные пробы спрессовывают в таблетки при усилии 5 T/CMj. Таблетирован-ные растительные пробы высушивают в термостате или сушильном шкафу при температуре 1050C в течение 1,5 — 2 ч.
Использование результатов аначиза. Рентгенофлуоресцентный метод все чаще применяют для анализа агрохимических и биологических объектов. Изучение химического состава почв, удобрений, растений и т.д. необходимо в целях обеспечения производства безопасной и полноценной сельскохозяйственной продукции. Рентгенофлуоресцентный анализ позволяет определять одновременно большинство макро- и микроэлементов, включая такие важные в агрохимии, как S, Р, Cl, К, Ca, Mg, Si, Al, Fe, Mn, Cu, Zn. Это один из самых экспрессных методов анализа. Производительность достигает 100 - 120 образцов за рабочий день.
АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ АРГОНОВОЙ ПЛАЗМЫ
Теория вопроса, значение и принцип метода
Атомно-эмиссионный анализ с индуктивно связанной аргоновой плазмой (ИСП) основан на возбуждении элементов средой высокотемпературного (11000 К) ионизированного аргона с последующей регистрацией их характеристических спектров эмиссии.
Элементный состав пробы определяют, измеряя спектральный состав и интенсивность возбужденного излучения. Анализ в ИСП дает возможность в зависимости от конструктивных особенностей применяемого для регистрации излучения спектрометра проводить качественный или количественный параллельный (прибор с полихроматором) и (или) последовательный (прибор со сканирующим монохроматором) элементный анализ до 70 элементов в любых пробах.
Схема аналитической установки для атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной аргоновой плазмой показана на рис. 15. Принципиальная схема включает: ВЧ-генератор; питаемую от него медную водоохлаждаемую спираль (индуктор), внутри которой помещена кварцевая горелка, охлаждаемая потоком газа или воды; устройство для подачи пробы в плазменный факел (распылитель). Электрический ток высокой частоты, текущий через индуктор, возбуждает высокочастотное магнитное поле, которое в свою очередь индуцирует высокочастотный электрический разряд в потоке рабочего газа (аргона) внутри горелки в области индуктора.
Предыдущая << 1 .. 9 10 11 12 13 14 < 15 > 16 17 18 19 20 21 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed