Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 18

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 299 >> Следующая

На первой стадии процесса подготовки погрешности в основном связаны с загрязнением проб. Не следует измельчать образцы на мельницах с металлическими рабочими частями - это может вызвать загрязнение проб элементами группы железа. Почвенные образцы лучше всего растирать в агатовой или халцедоновой ступке, а также в мельницах с аналогичными рабочими частями. После каждой растертой пробы ступку и рабочие части мельницы необходимо протирать дистиллированной водой и высушивать ацетоном или спиртом. Для просеивания растертого образца следует использовать сито с капроновым полотном, вставленным в оправу из органического материала (диаметр отверстий 1 мм).
Необходимо помнить, что при пересыпании растертой до 1 мм почвы и измельченного растительного материала в какую-либо тару для хранения (обычно используют полиэтиленовые или стеклянные банки с притертой пробкой) происходит перераспределение частиц по удельному весу и крупности. Поэтому перед взятием навески образец следует хорошо перемешать, чтобы обеспечить необходимую представительность.
На второй стадии процесса подготовки проб погрешности могут быть связаны как с загрязнением исследуемого материала, так и с потерей части определяемых микрокомпонентов.
Источником загрязнения на данной стадии могут служить посуда и реактивы. Для сухого озоления растительного материала и прокаливания осадков лучше использовать кварцевые и платиновые чашки и тигли, для мокрого сжигания - кварцевую и платиновую посуду, фторопластовые автоклавы. Фарфоровые тигли и чашки могут стать причиной загрязнения проб медью. При подготовке и выполнении анализа на тяжелые металлы может применяться лабораторная посуда из стекла любой марки. Для определения бора необходимо использовать кварцевую посуду или посуду из стекла марок ХУКЛП, ДГ-29, С-90. Вся посуда должна быть тщательно вымыта (как описано выше). Однако, даже при соблюдении основных требований по очистке посуды, лучше исключить из использования те лабораторные предметы, которые были в контакте с очень высокими концентрациями растворов тяжелых металлов.
45
Например, не следует использовать одну и ту же посуду при проведении определения небелкового азота (в процессе осаждения белков применяют 4%-й раствор уксуснокислого свинца) и выполнении анализа на тяжелые металлы.
Все реактивы, используемые при определении тяжелых металлов должны быть квалификаиии «о.см.». или в крайнем случае «х.ч.». Реактивы другой квалификации могут быть использованы только для. подготовки посуды.
Ошибки, вызванные потерей части некоторых тяжелых металлов, в основном связаны с сухим озолением проб. Для растительного материала сухое озоление - это основной способ подготовки к определению тяжелых металлов; для почвенных образцов - необходимая стадия при проведении эмиссионного спектрального анализа. Погрешности анализа на данной стадии могут быть обусловлены потерями тяжелых металлов в результате испарения, взаимодействия золы с материалом тигля и неполным растворением золы.
Для избежания потерь летучих соединений тяжелых металлов рекомендуется проводить озоление при температуре 4500C (не выше) и нагревание муфельной печи осуществлять постепенно, повышая ее температуру на 500C каждые полчаса. В процессе озоления растительных и почвенных проб при температуре 5000C возможны частичные потери свинца, кадмия, цинка, молибдена в зависимости от вида и состава пробы.
Не следует использовать для озоления проб старые кварцевые тигли и чашки, поскольку на их поверхности прочно сорбируются свинец и медь; цинк в присутствии хлоридов может взаимодействовать с кварцем с образованием силикатов, особенно при температуре от 5000C и выше.
Потери тяжелых металлов, обусловленные частичным растворением золы растительного материала, связаны в основном с неполной минерализацией пробы. При наличии обугленных частиц золу смачивают по каплям азотной кислотой, высушивают на электроплитке и озоляют в муфельной печи при 300°С в течение 30 мин. Этот цикл может быть повторен несколько раз до получения белой или слегка окрашенной золы.
НЕЙТРОННО-АКТИВАЦИОННЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА
РАСТЕНИЙ
Теория вопроса, значение и принцип метода
Нейтронно-активационный метод (HAA) определения некоторых элементов (N, Р, К., Mg, Cl, Si) в растениях основан на спектрометрии гамма-излучения наведенной радиоактивности, возникающей при облучении проб потоком быстрых нейтронов, источником которых является портативный генератор. В результате взаимодействия потока нейтронов с ядрами элементов, составляющих растительную пробу, возможно протекание различных процессов, которые приводят к изменению состояния
46
облучаемых ядер. Это состояние неустойчиво: происходит радиоактивный распад образовавшихся ядер, обычно сопровождающийся гамма-излучением. Энергия испускаемых гамма-квантов различна и характерна для каждого типа ядер образовавшихся радионуклидов, а интенсивность моноэнергетического излучения пропорциональна количеству содержащихся в образце однотипных ядер.
Гамма-кванты с помощью специальных детекторов преобразуются в электрические импульсы, амплитуда которых пропорциональна энергии гамма-квантов. Специальные многоканальные анализаторы сортируют импульсы по амплитуде. Результаты такой сортировки представляются в виде гамма-спектра, в котором отдельные линии характеризуют наличие того или иного химического элемента, а их величина пропорциональна его количественному содержанию. Процесс распада образовавшихся радионуклидов происходит не мгновенно, а в течение некоторого времени, которое также можно использовать для повышения избирательности метода.
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed