Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Аналогично выполняются анализы почв на содержание азота и серы. Навеска почвенной пробы при определении N 0,1 - 0,3 г, время анализа около 6 мин. Диапазон измеряемых концентраций от 0,01 до 7%, погрешность измерения около 3% (отн.). При определении S берется навеска 1 - 2 г, время измерения 2-6 мин, диапазон измеряемых концентраций от 0,01 до 10%, погрешность измерения около 5%.
Содержание в почве органического и неорганического углерода, азота и серы характеризует гумусовое состояние почв, контроль за которым особенно важен при интенсивном земледелии.
Анализатор углерода является одновременно экспресс-анализатором и может использоваться как тонкий исследовательский инструмент для детальной характеристики углеродсодержащих компонентов почвы.
ХРОМЛТОГРЛФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Теория вопроса, значение и принцип метода
Хроматография - метод разделения, обнаружения и определения веществ, основанный на различии их поведения в системе из двух несмешивающихся фаз - подвижной и неподвижной. Это наиболее распространенный, надежный и универсальный прием разделения самых разнообразных смесей.
Поскольку хроматографические процессы зависят от природы и концентрации веществ, хроматография является важным методом идентификации и определения веществ. Наиболее широко ее используют при разделении сложных смесей веществ (нефть, лекарственные препараты, вещества растительного происхождения, кровь и т. д.). В ряде случаев хроматография является лучшим или единственным методом анализа.
Хроматографический процесс заключается в перемещении подвижной фазы, содержащей компоненты разделяемой смеси, относительно неподвижной. Подвижной фазой может быть жидкость (раствор анализируемой смеси веществ) или газ (смесь газов или паров веществ), неподвижной фазой - твердое вещество или жидкость, адсорбированная на твердом веществе, которое называют носителем. При движении подвижной фазы вдоль неподвижной компоненты смеси сорбируются на неподвижной фазе. Каждый компонент сорбируется в соответствии со сродством к материалу неподвижной фазы (вследствие адсорбции или других механизмов). Поэтому неподвижную фазу называют также сорбентом. Захваченные сорбентом молекулы могут перейти в подвиж
54
ную фазу и продвигаться вместе с ней дальше, затем снова сорбироваться. Таким образом, происходит распределение молекул каждого компонента между двумя фазами. Чем сильнее сродство компонента к неподвижной фазе, тем сильнее он сорбируется и дольше задерживается на сорбенте, тем медленнее его продвижение вместе с подвижной фазой.с Поскольку компоненты смеси обладают разным сродством к сорбенту, при перемещении смеси вдоль сорбента произойдет разделение: одни компоненты задержатся в начале пути, другие продвинутся дальше и т. д. Итак, в хроматографическом процессе сочетаются термодинамический (установление равновесия между фазами) и кинетический (движение компонентов с разной скоростью) аспекты.
По способу хроматографирования различают колоночную и плоскостную хроматографию, из которых наиболее широко распространена колоночная.
Существует несколько приемов разделения веществ на колонках. Наиболее используемый из всех видов хроматографии - элюентная колоночная хроматография. При таком способе хроматографирования в колонку вводят небольшую порцию смеси и промывают колонку растворителем, называемым элюентом. По мере прохождения элюента через колонку вещества перемещаются вместе с ним с разной скоростью, зависящей от сродства к сорбенту. В результате на выходе из колонки сначала появляется наименее сорбируемое вещество, затем другие вещества в порядке возрастания сорбируемости. Фиксируя аналитический сигнал, на выходе получают элюентную хроматограмму (рис. 16. а), состоящую из ряда пиков, каждый из которых соответствует отдельным компонентам смеси. По оси абсцисс откладывают время, а по оси ординат - концентрацию веществ либо величину, связанную с ней (например, электропроводимость или оптическую плотность).
Полнота и скорость разделения веществ зависят от природы подвижной и неподвижной фаз, в частности от их агрегатного состояния. Подвижная фаза может быть газом или жидкостью, в зависимости от этого различают методы газовой и жидкостной хроматографии. Неподвижной фазой могут служить твердые вещества и жидкости, соответственно различают методы газотвердофазные и газожидкостные, а также жидкостнотвердофазные и жидкостножидкостные.
Разделение веществ протекает по разным механизмам в зависимости от природы сорбента и веществ анализируемой смеси. По механизму взаимодействия вещества и сорбента различают сорбционные методы, основанные на законах распределения, и гель-фильтрационные (проникающая хроматография), основанные на различии в размерах молекул разделяемых веществ. Наиболее многочисленная группа сорбционных методов включает адсорбционные, распределительные, ионнообменные и осадочные.
55
12 , 6 I 4 12,S1 0,5_, 0,005 HCl, M
Рис. 16. а - Хроматограмма смеси катионов переходных элементов, полученная методом ионной хроматографии при элюировании раствором HCl с постоянно уменьшающейся концентрацией; б—характеристики хроматографического пика
