Практикум по химии и физике полимеров - Кузнецов Е.В.
Скачать (прямая ссылка):
Напыление проводят на вакуумном универсальном посту согласно инструкции по проведению работы на данной установке. Образец закрепляют на объектном столике и устанавливают угол оттенения (30°). В держателях укрепляют заточенные углеродные стержни и рабочую камеру закрывают колпаком с металлической сеткой. После создания вакуума в установке в течение 10—20 с подают ток на испаритель. По окончании испарения электрическую и вакуумную системы отключают и рабочую камеру разгерметизируют.
На поверхность полимера, на которую напылен углерод, наносят желатин и после его высыхания механически отделяют от образца вместе с репликой. Слой желатина с репликой помещают на поверхность 10—15%-ного раствора роданида калия репликой
вверх. После растворения желатина реплику осторожно переносят на поверхность дистиллированной воды для отмывания от остатков желатина и солей, после чего закрепляют на объектной поддерживающей сетке и монтируют в специальном патроне. Патрон устанавливают в камеру микроскопа.
Работу на электронных микроскопах проводят согласно прилагаемой к ним инструкции.
7.6.4. Расшифровка микрофотографий
Для правильной расшифровки изображения на микрофотографии необходимо знать морфологию полимеров, артефакты препарирования, а также законы формирования электронно-микроскопического изображения. Следует упомянуть типичные артефакты препарирования:
1) очень плотные темные образования — загрязнения, возникающие в результате отрыва полимера вместе с репликой или вследствие оседания этих загрязнений на реплику во время манипуляций с ней;
2) неплотные прозрачные участки произвольной формы — трещины (реплика рваная);
3) светлые, обычно продолговатые или эллиптической формы участки, возникающие из-за недостаточной разрешающей способности микроскопа или вследствие ошибок, допущенных в процессе получения фотографического изображения;
4) образования круглой или эллиптической формы, оказывающиеся либо выступами, либо впадинами; различить их можно по характеру отбрасываемой тени.
Размеры элементов структуры по микрофотографиям определяются с учетом фотоувеличения и увеличения микроскопа, при котором производилась съемка. Увеличение микроскопа Уэ создается увеличениями объективной, промежуточной и проекционной линз и определяется формулой
Уэ = М0МпМПр (7.2)
где M0 — увеличение, создаваемое объективной линзой; Mn — увеличение, создаваемое промежуточной линзой; МПр — увеличение, создаваемое проекционной линзой.
Увеличение на микрофотографии равно
У = УэУф (7.3)
где Уэ — увеличение микроскопа; Уф — увеличение при изготовлении микрофотографий.
Истинный размер D структурного элемента, получаемого на микрофотографии, равен
Э
—^- (7.4)
где Э — размер элемента структуры на микрофотографии.
Используя метод оттенения, можно определить глубину структурного элемента h по длине тени / и углу оттенения у:
л = / tg y (7-5>
Сопоставив h с масштабом микрофотографии, находят истинный размер элемента.
Работа 42. Изучение морфологии полиэтилена низкой плотности в неориентированном и ориентированном состояниях
Цель работы. Определение морфологии полимера, размера структурных элементов и их пространственного расположения в зависимости от деформации образца.
Реактивы
Желатин, 20%-ный раствор в воде Роданид калия, 15%-ный раствор
Оборудование
Электронный микроскоп УЭМВ-100В
Установка травления полимеров в линейном безэлектродном высокочастотном газовом разряде
Вакуумный универсальный пост ВУП-2К
Приготовление образцов. Из листового полиэтилена низкой плотности вырубают несколько образцов (по ГОСТ 16337—70) и деформируют их с помощью разрывной машины так, чтобы их относительные удлинения при растяжении составили 50, 200, 400% и до разрушения. Так как машина показывает абсолютные удлинения, то эту величину вычисляют по формуле
л= (7.6>
где є — относительное удлинение образца, %; /о— исходная длина рабочей части образца, м.
Затем деформируют образец до получения нужного значения А.
Из исходного листа и деформированных участков образцов вырезаются пластины размером (2,5 X 10) • Ю-3 м.
Методика работы. Образцы закрепляют на предметном стекле в строго определенном положении и подвергают травлению с помощью линейного безэлектродного высокочастотного газового разряда (рабочий газ—кислород). На обработанную поверхность напыляют углерод (угол оттенения 30°). При этом обязательно регистрируют направление напыления и предпочтительное совпадение направлений силового поля и напыления. Удаляют реплику с поверхности полимера, промывают ее, просушивают и укладывают на медную сетку, которую укрепляют в специальном патроне. Патрон с репликой через камеру объектов вводят в колонну (работа
Чашки Петри
Скальпель
Пинцет
Разрывная машина РМ-250 Отсчетная линейка
на электронном микроскопе проводится в присутствии оператора). Реплику просматривают при различных увеличениях (начиная с малых) для нахождения наиболее характерных участков. Изображение на экране микроскопа фиксируют на фотопластинках, которые проявляют и печатают обычным способом. При печатании микрофотографий необходимо знать фотоувеличение.
