Практикум по химии и физике полимеров - Кузнецов Е.В.
Скачать (прямая ссылка):
Задание. По полученным микрофотографиям определить:
1. Тип структурно-морфологической организации полимера. Определяется на основе знания морфологии полимеров, формирования электронно-микроскопического изображения и артефактов препарирования в сопоставлении с известными морфологическими картинами полиэтилена.
2. Увеличение микрофотографий (масштаб).
3. Размер сферолитов на микрофотографиях. Измеряют средние диаметры не менее десяти сферолитов и полученные значения усредняют. При более точной постановке задачи определяют размеры 150—200 сферолитов и рассчитывают среднечисловой и сред-немассовый диаметры сферолита и коэффициент полидисперсности.
4. Характер изменения морфологии полимера в процессе деформирования образца (новообразования).
Сравнивая изменения структурно-морфологической организации полимера при переходе от неориентированного к предельно ориентированному состоянию, студент должен объяснить процессы, происходящие под влиянием внешнего силового поля, и оценить пространственное положение структурных элементов относительно внешнего силового поля.
Работа 43. Изучение влияния условий кристаллизации на характер морфологии полимеров и их физико-механические свойства
Цель работы. Определение морфологии полимеров и размеров структурных элементов в зависимости от условий кристаллизации.
Образцы и реактивы
Полиэтилен низкой плотности Желатин, 20%-ный раствор в воде
Полиамид 6,6 Роданид калия, 15%-ный раствор
Полистирол изотактический
Оборудование
Электронный микроскоп УЭМВ-100В Установка травления в линейном безэлектродном высокочастотном газовом разряде Вакуумный универсальный пост
ВУП-2К Чашки Петри
Скальпель
Пинцет
Форма для нагревания и охлаждения
полимера Термошкаф Отсчетная линейка Разрывная машина РМ-250
Приготовление образцов. Полимер помещают в форму с подпружинивающим элементом и устанавливают в термошкаф. Затем нагревают его до температуры на 500C выше температуры плавле-
ния и охлаждают с различными скоростями: 25—30; 7—10 и 1 — 2 °С/мин.
Методика работы. Из приготовленных образцов скальпелем вырезают пластинки размером (2,5X 10) • 10-3 м, укрепляют их на предметном стекле и протравливают в плазме линейного безэлектродного высокочастотного газового разряда. С подготовленной поверхности снимают реплики, помещают их в специальные патроны на сетках и просматривают в электронном микроскопе. Просмотр начинают с малых увеличений и при обнаружении характерных участков увеличение повышают и изображение фиксируют на фотопластинках, с которых делают микрофотографии.
Из полученных образцов полимеров вырезают (по ГОСТ 16337—70) двухсторонние лопатки и испытывают их на растяжение на разрывной машине РМ-250. Измеряют разрушающее усилие и удлинение образца при его разрушении.
Определяют разрушающее напряжение при растяжении образца (в Па) по формуле
P
—— (7.7)
ао
где P — разрушающая сила Н; а, Ь — соответственно начальная ширина и толщина рабочей части образца, м.
Относительное удлинение при разрыве (в %) находят по формуле
є= —.100
где А— абсолютное удлинение образца при его разрушении, м; Iq — начальная длина рабочей части образца, м.
Измеренные и рассчитанные величины вносят в табл. 7.2.
Таблица 7.2
№ пп.
Ширина рабочей части образца, м
Толщина рабочей части образца, м
Длина рабочей части образца, м
Измеренные величины
Рассчитанные величины
Р, н
А, м
О, Па
е, %
Задание. По полученным микрофотографиям:
1. Найти увеличение на микрофотографиях (масштаб).
2. Сравнить структурно-морфологическую организацию полимера в зависимости от скорости охлаждения. Найти масштаб структурных элементов отдельно для каждого полимера.
3. Сравнить прочностные свойства полимера при растяжении в зависимости от скорости его охлаждения. Объяснить повышение его прочностных характеристик с увеличением скорости охлажде-
ния, увязав их с данными электронно-микроскопических исследований, отдельно для каждого полимера.
4. Сравнить между собой морфологию различных полимеров при одинаковых и различных условиях кристаллизации.
Объяснить различие в их структурно-морфологической организации и прочностных свойствах, исходя из строения мономерного звена, гибкости макромолекул, их когезионного взаимодействия и т. д.
Работа 44. Изучение морфологии полиэтилена низкой плотности в ориентированном состоянии
Цель работы. Определение морфологии ориентированного полимера и пространственного положения структурных элементов. Установление взаимосвязи между морфологией ориентированного полимера и его физико-механическими характеристиками.
Образцы и реактивы
Полиэтилен низкой плотности Роданид калия, 15%-ный раствор
Желатин, 20%-ный раствор в воде
Оборудование
Электронный микроскоп УЭМВ-100В Чашки Петри
Установка травления полимеров в ли- Скальпель
нейном безэлектродном высокочас- Пинцет
тотноїм газовом разряде Деформационная машина с термока-Вакуумный универсальный пост мерой
