Фармацевтическая химия - Кульбах В.О.
Скачать (прямая ссылка):
Для установления подлинности раствора перекиси водорода ее подкисляют разбавленной серной кислотой, прибавляют эфир и раствор калия бихромата, при этом эфирный слой окрашивается в темно-синий цвет, вследствие образования надхромовой кислоты, растворенной в эфире.
Чистоту препарата определяют по отсутствию тяжелых металлов, мышьяка, кислотности (не должно расходоваться более 0,6 м 10,1 н. раствора едкого натра на 10 мл препарата, разведенного до 100 мл водой при индикаторах — метиловом красном и метиленовом синем в соотношении 2 : 1); остаток после выпаривания и высушивания при 100—105° не должен превышать 0,1"о.
Количественное определение перекиси водорода по ГФ1Х производят перманганатометрически — около 1 г препарата растворяют в 100 мл воды
Н—О
Н.
II
О О О О
НО—ir -О—Сг—он + н,о„ — НО—(!г—О -о—о—он + н=о
о
о
II
II
II
II
о
о
‘Л
и 10 мл полученного раствора после прибавления 5 мл разведенной серной кислоты титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски:
5H.Oj + 2KMnO, + 3H„SO, -э- K,SO, + 2MnS04 + RH_X) + 50..
1 мл 0,1 н- раствора перманганата калия соответствует 0,001701 г перекиси водорода, которой в препарате должно быть 27,5—31 %.
В медицинской практике применяют 30%-ный и 3%-ный растворы Н.О.,. 30%-ный раствор перекиси водорода (пергидроль) хранят в склянках неше-лочного стекла, закрытых стеклянными пробками, в прохладном месте, защищенном от действия света. Склянки рекомендуется помещать в жестянки, наполненные инфузорной землей. При открывании склянок их следует держать горлышком от себя, так как находящийся в них под давлением кислород иногда выделяется с большой силой и брызги жидкости способны причинить ожоги.
При прописывании в рецепте «Solutio hydrogenii peroxydati» отпускают препарат, содержащий 3% перекиси водорода. При прописывании растворов перекиси водорода иной концентрации их готовят разведением 30%-ного раствора Н„02 (пергидроля).
При хранении и перевозке растворов перекиси водорода и твердых пе-рекисных соединений обращают внимание на материал сосудов и температуру помещений. Так как в случае разложения перекиси водорода выделяются большие количества кислорода, то тара для хранения и транспортировки небольших количеств перекиси водорода (свыше 200 г) не закрывается герметически, чтобы в случае повышения давлении избежать разрыва последней. Количество перекиси водорода менее 200 мл транспортируют в герметически закрытых сосудах емкостью не менее 300 мл с тем, чтобы 1/3 объема представляла собой газовое пространство.
Для транспортировки больших количеств перекиси водорода применяют стеклянные баллоны емкостью 25—50 л или сосуды нз керамики. Стек лянные баллоны во избежаиие поломок упаковывают в корзины из ивовых прутьев и перед заполнением промывают изнутри сильной струей воды. 30%-ную перекись водорода получают из 35%-ной, разбавлением ее водой. Валлоны закрывают пришлифованными стеклянными пробками, снабженными прямоугольным отверстием для сообщения содержимого баллона с атмосферой. Для предохранения перекиси водорода от пыли стеклянную пробку покрывают пергаментным или бумажным колпаком, пропитанным н нтроце лл юлозой.
Для транспортировки больших количеств перекиси водорода (500 -1000 л) наиболее подходящими являются цистерны из алюминиевого сплава, а из пластмасс — сосуды из поливинилхлорида, полиэтилена и полистирола.
Помимо перекиси водорода (и гидроперита), применение в медицине находят перекись магния, перекись цинка и др.
MAGNESIUM PEROXYDATUM. MAGNESI1 PEROXVDUM. MAGNIUM PEROXVDATIJM
МАГНИЯ ПЕРЕКИСЬ. МАГНИЙ ПЕРГИДРОЛЬ MgO; 4- MgO
Получают взаимодействием перекиси водорода с окисью магния при температуре не выше 7—8°:
MgO + Н„0, -*• WgO. -j- н„о.
Осадок промывают спиртом, отжимают и высушивают при 45—50°
11 разрежении не меиее 60 мм рт. ст. Препарат содержит до 30% MgOj.
25
При электрохимическом получении перекиси магния анодное пространство электролизера заполняют 20%-ним раствором магния хлорида, катодное — раствором.перекиси водорода, содержащим то же количество MgCl2. При электролизе, при напряжении иа вание 6—8 в, на платиновом катоде выдеаяется магния перекись (анодом служит уголь). Осадок отфильтровывают, промывают спиртом и высушивают.
Магния перекись — белый, рыхлый аморфный порошок, содержащий около 27% активного кислорода. При хранении, в особенности при доступе воздуха, содержание магния перекиси постепенно уменьшается. Магния перекись образует с водой гидраты — Mg02 ? Н20 или Mg02 ? 2НгО. Выделены также соединения MgO, ? MgO - Н20 и 4(Mg02 ? 2HaO)MgO.
Подобные смеси получают при действии перекиси водорода на сухую гидроокись магния.
Перекисный характер препарата устанавливают после растворения MgO., в разбавленной серной кислоте реакцией образования иадхромовой кнс-поты, окрашивающей эфирный слой в синий цвет. Наличие магния устанавливают реакцией с раствором натрия фосфата в присутствии аммония хлорида и аммиака, при этом выделяется белый кристаллический осадок:
MgOa + H..SO, MgSO, + HaOs;
MgSO, + Na.HPO, + NHj Mg(NH,)PO, + Na„SO,
