Фармацевтическая химия - Кульбах В.О.
Скачать (прямая ссылка):
Кол ичественное определение производят титрованием 0,1 н. раствором нитрата серебра в присутствии нндикатора хромата калия до оранжевожелтого окрашивания.
I мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,005 845 г натрия хлорида, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее У9,5^о.
Количественное определение натрня хлорида, а также других галоге-чидов щелочных металлов может быть проведено ионообменным способом (стр. 40).
Хранят в сухом месте, в хорошо закупоренных банках.
2* 35
NATRIUM BROMATUM. NATRII BROM1DUM
НАТРИЯ БРОМИД. НАТРИЙ БРОМИСТЫЙ NaBr М. в 102,91
Получают поглощением брома раствором соды:
2СО- + Вга-»Вг + ВгСГ + 2НСО,,
или из кальция бромида и натрия сульфата, образующегося при улавливании брома известковым молоком в присутствии аммиака.
СаВг., + NasSO, —*? CaSO, 2NaBr.
Широко применяют метод, основаииыи на взаимодействии брома с раствором едкого натра (или соды) в присутствии восстановителей (формиата натрия) или аммиака:
NdjCOj + 2HCOONa + 2Вгг -*? 4NaBr ЗСО. + Н.,0 3Na,CO, + 2NH, + ЗВг2 6NaBr + ЗСОг -р N,
Процесс ведут в закрытых эмалированных аппаратах, в которые вначале помещают раствор едкого натра (или соды), затем восстановитель и под слой раствора вводят бром. После фильтрации раствор концентрируют до образования густой массы и отфуговывают.
Перспективным является метод получения натрия бромида из соды, едкого натра или натрия хлорида и бромистоводородной кислоты; в последнем случае реакция протекает по уравнению:
NaCl -f- ППг —»• NaBr + IIC1
Этот метод, предложенный В. П. Ильинским, основан на более низкой температуре кипения азеотропной смеси НС1— Н20 (110°), нежели смеси НВг—НгО (126°). Реакцию проводят при 100° добавлением к твердому натрия хлориду бромистоводородной кислоты в избытке. В реакторе остается твердый натрия бромид, соляную кислоту отгоняют, выход натрия бромида составляет 96—98%.
Натрия бромид — белый кристаллический порошок без запаха, растворимый в 1,5 ч. воды, 10 ч. спирта; водные растворы обладают нейтральной или слабо щелочной реакцией.
Подлинность препарата устанавливают реакциями на ионы натрия (окрашивание пламени в желтый цвет) и бром-ион — белильной известью или хлорамином в присутствии солянрй кислоты; выделяется бром, который извлекают хлороформом, окрашивающимся при этом в бурый цвет:
2NaBr + CaOCL + 2HCI -> Br, 4- CaCls + 2NaCl + H..O
Чистоту препарата определяют по отсутствию карбонатов, сульфатов, железа, тяжелых металлов, йодидов (раствор хлорида окисного железа в присутствии крахмала не должен вызывать синего окрашивания
2FeCI3 + 2NaJ iFeCI, + 2NaCl + J2)
бария, кальция, броматов. При растворении препарата в разбавленной серной кислоте не должно возникать мути или осадка BaS04, CaS04, а также желтого окрашивания йода:
NaBrO, + 5NaBr + 3H,SO, 3Na2SO, + 3HsO + 3Brs Br, -)- 2NaJ 2NaBr + J,
влаги (не более 5% при высушивании препарата при 120° до постоянного веса).
Количественное определение производят титрованием предварительно высушенного при 120° препарата 0,1 н. раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия до коричневато-желтого окрашивания.
1 мл 0.1 н раствора нитрата серебра соответствует 0,01029 г натрия бромида, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99%.
На 1 г натрия бромида должно расходоваться не менее 96,6 и не более 98 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, что соответствует содержанию не менее 93% NaBr и не более 1% NaCl.
Сохраняют в хорошо закупоренных стеклянных сосудах в защищенном от света сухом месте.
Применяют но 0,3—2 г в водных растворах при неврастении, истерии н др-
NATRILM JODATUM. NATRII J0DIDUM
НАТРИЯ ЙОДИД. НАТРИЙ ЙОДИСТЫЙ NaJ М. в. 149,90
Получают из йодисто-йодного железа Fe3J8, образующегося при действии йода на железные стружки
6Fe + 8Ja _v 2Fe1J, нагреванием последнего с раствором соды
Ре,Д у 4NaECO, + 4Н.О RNaJ + 2Fe(OH)3 + Fe(OH)s + 4CO,
и концентрированием фильтрата до кристаллизации.
Получение натрия йодида обработкой йода гидратом или карбонатом натрия не целесообразно из-за трудностей разделения получаемой при этом смеси йодистых и йодноватых солей. Натрня йодид — белый, гигроскопический, кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса, растворимый в 0,6 ч. воды, 3 ч. спирта, 2 ч. глицерина. Водный раствор обладает нейтральной или слабощелочной реакцией.
Подлинность препарата устанавливают реакциями на ионы натрия и йода — хлорное железо в присутствии соляной кислоты выделяет йод, окрашивающий хлороформ в фиолетовый цвет:
2FeCl3 + 2NaJ -> 2FeCl „ + 2NaCI + Js,
Чистоту препарата определяют по отсутствию карбонатов, сульфатов, железа, йодциана (при нагревании с раствором хлорного железа, сульфатом железа и едким натром (после подкислення) не должно возникать синего окрашивания берлинской лазури), бария, йодноватых солей (раствор крахмала в присутствии серной кислоты не должен окрашиваться в синий цвет, при наличии примеси йодатов протекает реакция
NaJOa + 5NaJ + 3HsSO, 3Na2SO, + 3HsO 4- 3J„),
тиосульфатов, сульфитов (в присутствии крахмала возникает синее окрашивание при прибавлении к раствору соли раствора йода, в присутствии сульфитов и тиосульфита окрашивание не возникает)
