Альбом технологических схем основных производств промышленности синтетического каучука - Кирпичников П.А.
Скачать (прямая ссылка):
ленов, поступает в испаритель 5, а затем в колонну 4j несколько выше, чем фракция со второй стадии (на 18-ю, 28-ю, 38-ю или'48-ю тарелку). Катализат со второй стадии проходит испаритель 6 и подается в куб или на 12-ю и 18-ю тарелку колонные/. Испарители 5 и 6 обогреваются десорбированный ДМФА, отходящим из куба колонны 15.
Экстрагент ДМФА, предварительно охлажденный в холодильнике 3 до температуры не более 60 °С, подается в верхнюю часть колонны 4і. Для предупреждения термополимеризации изопрена в ДМФА добавляют небольшие количества ингибитора — смеси водного раствора нитрита натрия и циклогексанона. Потоком ДМФА ингибитор разносится по всей системе. Насыщенный изопреном ДМФА из куба колонны 41 направляется в колонну 42. Пары углеводородов из верха колонны 4г поступают в куб колонны 4i.
Отбираемая в качестве дистиллята колонны 4і изоамиленовая фракция последовательно конденсируется в дефлегматоре 7 и конденсаторе 8. Несконденсировавшиеся газы стравливаются в абсор-
3 Кирпичников П. А. и
ДР-
65
бер на улавливание углеводородов. Конденсат собирается в емкость 9, из которой часть изоамиленов возвращается в колонну 4t в виде флегмы, остальное количество подается на дегидрирование. Насыщенный экстрагент из куба колонны 4г насосом 14 подается в десорбционную колонну 15, где происходит выделение изопрена из насыщенного ДМФА. Пары изопрена-сырца отбираются из верха колонны 15 и конденсируются в дефлегматоре 17. Конденсат стекает в емкость 18, откуда насосом 19 часть его возвращается в колонну в виде флегмы, остальное количество направляется на ректификацию для освобождения от пиперилена и циклопентадиена. Для снижения температуры в кубе колонны 42 и уменьшения вероятности образования полимеров часть изопрена из верха колонны 15 подается в виде рецикла в куб колонны 4г. Для предотвращения термополимеризации изопрена в кубе колонны 15 в систему добавляется инертный углеводород с относительно невысокой температурой кипения, снижающий температуру в кубе, но не попадающий в дистиллят. В качестве добавки на практике используется циклогексан, который отбирается с 40-й тарелки в виде рецикла в газовой фазе с избытком изопрена. Содержание циклогексана в рецикле поддерживается в пределах 10%.
Десорбированный экстрагент из куба колонны 15 используется сначала для обогрева теплообменника 13, испарителей 5 и 6, затем собирается в емкость /, откуда снова подается через холодильник 3* в колонну экстрактивной ректификации 4Х. Часть ДМФА непрерывно выводится на регенерацию. Потери ДМФА восполняются подачей свежего экстрагента в емкость /.
Ректификация изопрена-сырца от пиперилена и циклопентадиена осуществляется в колоннах 27х и 272, работающих в одном блоке, и в колонне 37. Изопрен-сырец после десорбции из емкости 24 через подогреватель 26 подается на 12-ю или 20-ю тарелку колонны 27ъ которая обогревается горячей водой с температурой 90—95 0C через выносной кипятильник 28. Пары из верха колонны 27х поступают в куб колонны 272, а кубовая жидкость колонны 27г насосом 29 подается в верхнюю часть колонны 27\. Пары изопрена отбираются из верха колонны 272 и направляются на конденсацию в дефлегматор 30 и конденсатор 31. Несконденсировавшиеся газы после конденсатора 31 стравливаются в абсорбер на улавливание углеводородов. Конденсат собирается в емкость 32, откуда часть изопрена возвращается в колонну в виде флегмы, остальное количество подается на химическую очистку.
Изопрен-пипериленовая фракция с содержанием изопрена 20— 50% из куба колонны 27 х насосом 36 подается в колонну 37 на ректификацию от пиперилена. Колонна 37 обогревается горячей водой через кипятильник 38. Пары изопреновой фракции из верха колонны- 37 конденсируются в конденсаторе 39. Конденсат собирается в емкость 40, откуда часть его подается в виде флегмы на орошение колонны, а остальное количество или возвращается в колонну 27и или подается на экстракцию в колонну 4Х 4ejpe3 испаритель 6. Кубовая жидкость колонны 37 — пипериленовая фракция — откачи-
Рис. 25. Схема химической очистки изопрена: / — диафрагмовый смеситель, 2, 7, 14, 18 — теплообменники; 3j, 3-у, 3$ — реакторы химической очистки изопрена от циклопентадиена, 4 — ректификационная колонна; 5 — кипятильник, 6, 10, 12, 16, 22, 24 — емкости, 8 — дефлегматор; 9, 21 — конденсаторы; //, 13, 17, 23 — насосы, 15 — отмывочная колонна, 19 — реактор гидрирования, 20 — сепаратор. / ¦— изопрен; // — смесь циклогекса-нона н бутилового спирта; /// — фульвеиы,
IV — отдувки на абсорбцию углеводородов,
V — паровой конденсат; VI, VlI — конденсат на отпарку углеводородов, VlII — водород; IX — отдувки в линию контактного газа дегидрирования изоамиленов, X — изопрен-ректификат.
вается на склад. Для предупреждения термополимеризации во флегмовые линии колонн 27 и 37 вводится ингибитор.
Узел химической очистки изопрена от циклопентадиена (рис. 25) состоит из трех реакторов {Зъ 32, 33), работающих последовательно, и ректификационной колонны 4. Изопрён-сырец, отбираемый из верха колонны 27% (см. рис. 24) подается в диафрагмовый смеситель 1, где смешивается с кубовой жидкостью колонны 4, содержащей циклогексанон и бутиловый спирт, и направляется через подогреватель 2 в нижнюю часть реактора Зъ загруженного твердым едким кали. Из верхней части реактора Зх реакционная смесь подается в низ реактора 32 и из верха реактора Зг в низ реактора 3S. В этих реакторах в присутствии щелочи происходит взаимодействие циклопентадиена с циклогексаноном, в результате чего образуется фульвен, который легко отделяется от изопрена при ректификации:
