Альбом технологических схем основных производств промышленности синтетического каучука - Кирпичников П.А.
Скачать (прямая ссылка):
Реакционная смесь из верха реактора Зл подается в ректифика-
3*
67
ционную колонну 4, которая снабжена кипятильником 5, обогреваемым горячей водой.
Изопрен, очищенный от циклопентадиена, охлаждается в холодильнике 14 и поступает на отмывку от карбонильных и аминосоеди-нений в колонну 15. Отмывка изопрена проводится паровым конденсатом при 25 0C и соотношении вода : изопрен ==1:1. Колонна 15 оборудована лежаком для отстоя конденсата от изопрена.
Отмытый изопрен в отстойнике 16 отделяется от воды. Верхний слой — изопрен насосом 17 через холодильник 18, где охлаждается до 10—30 °С, подается на гидрирование ацетиленовых соединений в реактор 19. Ацетиленовые соединения, в основном бутилацетилен и изопропилацетилен, гидрируются в амилены:
CH3-CH-C = CH + H2 —> CH3-CH-CH=CH2
I I
CH3 CH3
Гидрирование проводится при 20 °С и давлении 0,15 МПа в жидкой фазе на стационарном катализаторе «никель на кизельгуре» электролитическим водородом, подаваемым в нижнюю часть реактора 19. Из верха реактора 19 смесь изопрена и водорода поступает в сепаратор 20, где изопрен отделяется от инертных газов и непрореагировав-шего водорода. Пары из верха сепаратора 20 поступают в рассольный конденсатор 21. Несконденсировавшиеся газы стравливаются в линию контактного газа дегидрирования изоамиленов, а конденсат — изопрен-ректификат собирается в емкость 22 и насосом откачивается на склад.
Примерный состав исходного сырья, % (масс.)
Катализат I стадии
Катализат II стадии
Изоамилены
79,6
Углеводороды C4
0,6
Изопентан
2,0
Изопентан
12,5
Изопрен
6,2
Изоамилены
49,5
Пентан
0,1
Изопрен
27,4
Амилены
9,6
Пентан
0,1
Пнпернлен
2,1
Амилены
6,0
Углеводороды C6 н выше
0,4
Углеводороды C6 и выше
0,2
Циклопентадиен
0,4
Пнперилен
3,3
Изопрен-ректификат получается с чистотой не менее 99,0% (масс). Содержание примесей в нем должно быть не выше, % (масс):
Углеводороды C6 1,0 Пнперилен 0,02
Ацетиленовые углеводо- 0,0002 Серусодержащие соедине- 0,0003
роды ння
Карбонильные соединения 0,002 Азотсодержащие соеди- 0,0002
Циклопентадиен 0,0001 нения
Очистка изопрена от тяжелых углеводородов C5 небольшими добавками диметилформамида
Изопрен-сырец в паровой фазе с 2-й—4-й тарелки колонны экстрактивной ректификации поступает в колонну 3 на 40-ю—44-ю тарелки (рис. 26). На 44-ю тарелку подается также изопентан для
,16 ysy15
12 22 24s^*saw
г—H
з.
4-
///
1
Рис. 26. Схема очистки изопрена от тяжелых углеводородов Св небольшими добавками ДМФА;
/, 7, 13, 25, 29 — емкости, 2, 8, 9, 14* 26 — насосы; 3 — колонна экстрактивной ректификации; 4, 11, 21 — кипятильники; 5, 12 — дефлегматоры; 6, 22, 24, 28 — конденсаторы; 10 — десорбер, 15, 17 — сепараторы; 16, 18, 23 — холодильники; 19, 27 — подогреватели; 20 — колонна азеотропной осушки.
/ — изоиреи-сырец. // -- свежий ДМФА; /// изопентан; IV — силиконовое масло; V — ДМФА на регенерацию; VI — пиперилеиовая фракция; VII — ингибитор; VIII — изопрен-ректификат; /.Y — высококнпящие углеводороды; X — легкая фракция; XI — отдувки на абсорбцию.
предварительной очистки его от тяжелокипящих углеводородов в количестве 2% к изопрену. Этот изопентан используется затем для азеотропной очистки и осушки в колонне 20. ДМФА подается в колонну 3 из емкости Для предотвращения пенообразования в кр-лонне в линию нагнетания насоса 2 подается силиконовое масло. Пары углеводородов из верха колонны 3 поступают на конденсацию в дефлегматор 5 и конденсатор 6. Конденсат стекает в емкость 7, откуда часть его возвращается в колонну в виде флегмы, другая часть изопрена-дистиллята направляется на склад или в качестве питания в колонну азеотропной осушки 20. Для предотвращения полимеризации изопрена в поток флегмы вводится раствор ингибитора 4010NA. Обогрев колонны 3 осуществляется горячей водой через выносной кипятильник 4. Чтобы снизить температуру куба для предотвращения термополимеризации изопрена, в линию слива с глухой тарелки вводится рецикл пипериленовой фракции в количестве, обеспечивающем в кубе колонны 3 температуру 40—70•0C
Насыщенный тяжелокипящими углеводородами ДМФА из куба колонны 3 насосом 9 подается в колонну 10. Пары из верха колонны 10 конденсируются в дефлегматоре 12.. Конденсат стекает в емкость 13, откуда часть его возвращается в колонну в виде флегмы, остальное количество пипериленовой фракции откачивается на склад. Обогрев колонны 10 осуществляется горячей водой через выносной кипятильник 11. Десорбированный ДМФА из куба колонны 10 охлаждается и подается в емкость /. ДМФА на регенерацию от смол отбирается в паровой фазе с 12-й, 16-й или с 22-й тарелки колонны 10, затем поток паров ДМФА, воды и» смол поступает в сепаратор 15, жидкий ДМФА из нижней части сепаратора возвращается в куб
колонны 10. На регенерацию отбирается 1% ДМФА от циркулирующего потока. В емкость / вводится ингибитор — нитрит натрия и основание Манниха.
