Инертные газы - Фастовский В.Г.
Скачать (прямая ссылка):
где г/] — содержание компонента с плотностью рь молярные доли; рг — плотность второго компонента.
Использование пружинной подвески коромысла позволяет значительно повысить устойчивость весов, сопротивляемость ударам и стабильность результатов анализа [56].- Еще более удобны в работе и могут обеспечить большую точность газовые весы, в которых коромысло уравновешивается с помощью электромагнитной системы [57, 58].
Для уменьшения вибрации подвижной системы коромысло-вые весы устанавливаются на демпфирующих устройствах или
массивных основаниях. В этом отношении более удобны пружинные весы. На рис. 5.16 показаны успешно используемые авторами весы с геликоидальной пружиной [59]. В стеклянном
йнализируемыи
Рис. 5.16. Схема пружинных газовых весов:
/ — пружина; 2 — баллон; 3— зрительная трубка; 4 — шарик; 5 — стрелка; 5—манометр; 7 — осушительный патрон: 8 — вспомогательный баллон для регулирования давления з системе; 9 — резервуар с ртутью; 10—12 — вакуумные краны.
баллоне на пружине подвешен легкий стеклянный шарик. Положение шарика указывается стрелкой, наблюдаемой через зрительную трубку. Система коммуникации и порядок работы с весами полностью аналогичны весам с коромыслом. Для полу-
325
т
чения максимальной чувствительности шарик должен иметь наибольший объем при наименьшей массе, а пружина — весьма малую упругость, с тем чтобы дать наибольшее растяжение при малой установочной силе. Представляют также интерес весы с плоской пружиной [60]. Пружинные весы нечувствительны к вибрациям основания: при прекращении движения
Рис. 5.17. Схема газовых весов Политцера:
1 — стояк с анализируемым газом; 2— стояк со сравнительным газом; 3 — маностат; 4, 5 — трехходовые краны; 6 — дифференциальный манометр.
шарика стрелка успокаивается после двух-трех качаний. Для проведения одного анализа с контрольным взвешиванием воздуха требуется около 3 мин.
Другой прибор для определения плотности анализируемого газа представляет собой два стояка высотой Н, соединенных в нижней части дифференциальным манометром (рис. 5.17). Один из стояков продувается и заполняется анализируемым газом с
326
плотностью рсм, а другой — сравнительным газом с плотностью рс. Разность давлений, регистрируемая дифференциальным манометром, составляет
&р = Н(рсм — Рс). (5.3)
Чувствительность анализа, как видно из уравнения (5.3), зависит от высоты трубчатых стояков и определяется чувствительностью дифференциального манометра. Измерение разности давлений по нулевому методу на дифманометре Кале [61] позволяет с достаточно высокой чувствительностью анализировать бинарные смеси из компонентов, относительно мало различающихся по плотности. Описан дифференциальный манометр такого типа, позволяющий измерять разность давлений с чувствительностью 0,004 мм рт. ст. [53].
Очень небольшие разности давлений в нижней части газовых стояков с высокой чувствительностью фиксируются термоанемометром [62]. Стояки соединяются капилляром, через который более плотный газ, обычно сравнительный, перетекает к менее плотному газу. В капилляре смонтирован миниатюрный проволочный элемент сопротивления в виде спирали с выводами от крайних и средней точек. Две секции спирали составляют плечи моста постоянного тока, питаемого от стабилизированного источника. При этом температура, а следовательно, и сопротивление спирали определяются скоростью протекания газа, пропорциональной разности давлений. Последняя может, таким образом, быть зарегистрирована с чувствительностью до 0,001 мм рт. ст.
Метод термоанемометрической регистрации разности давлений используется также в газовом плотномере, устроенном по принципу гидродинамического моста [63].
Адсорбционный анализ
При анализе смеси, компоненты которой резко различаются по величине адсорбции, широко используются приборы адсорбционного типа [64]. По конструкции они принципиально не отличаются от приборов абсорбционного анализа с использованием твердого поглотителя. Отмеренная проба переводится в адсорбер (обычно с активированным углем), охлажденный до низкой температуры жидким азотом или воздухом. Затем не-адсорбированная фаза возвращается в бюретку и измеряется.
В другом варианте анализа используется то обстоятельство, что давление азота или углеводородов над охлажденным до —196° С углем не превышает Ю-5 мм рт. ст. Адсорбент в приборе перед анализом тщательно откачивают с прогревом, а после адсорбции отмеренной пробы откачивают в атмосферу вакуум-насосом нбпоглощенный гелий. Затем десорбируют адсорбированный газ и измеряют его объем. Для этого переводят
327
газ в бюретку или измеряют результирующее давление в известном объеме системы прибора.
Все эти методы анализа основываются на допущении, что один или группа компонентов смеси адсорбируются нацело, а другие компоненты вовсе не адсорбируются. Это с известным
I I
я
! I
2
I
I I
1=
10
О"
Рис. 5.18. Приборы для адсорбционного анализа газовых смесей:
а —с измерением давления неадсорбироваиной фазы при постоянном объеме; б— с измерением объема этой же фазы прн неизменном давлении.
