Инертные газы - Фастовский В.Г.
Скачать (прямая ссылка):
Представляет интерес непрерывный метод определения содержания кислорода в инертном газе путем измерения элек-
Рис. 5.19. Пипетка для определения малых примесей кислорода в газах по Мугдану.
335
трического сопротивления силикагеля, на который нанесен тонкий слой металлической меди. Чем выше концентрация кислорода в анализируемом газе, тем больше меди окисляется при протекании пробы определенного объема и тем больше электрическое сопротивление силикагелевого патрона [82]. Устройство такого типа с выходом на электронное реле может быть использовано для индикации проскока кислорода через аппаратуру очистки в системе циркуляции инертной среды [83].
Малые концентрации кислорода успешно определяются также по убыли веса вольфрамового элемента. Взвешенная на
/ ¦ 8
Рис. 5.20. Фотоколориметр дифференциального типа для непрерывного определения примесей кислорода.
аналитических весах нить или пластинка из вольфрама укрепляется в кювете между двумя электродами и нагревается пропускаемым через нее током до 900—1000° С. Через кювету протекает определенное количество анализируемого газа, и вольфрам окисляется содержащимся в газе кислородом. Затем кювету вакуумируют, нагревают нить до 1500—2000° С и таким образом удаляют с ее поверхности все окислы. Нить повторно взвешивают и по убыли веса рассчитывают количество кислорода, связанного из пробы [84].
Следы кислорода можно обнаружить также и визуально, наблюдая помутнение нагретого вольфрамового элемента в атмосфере анализируемого газа. Поскольку вид поверхности
чувствительного элемента в большой степени зависит от количества связанного кислорода, при известном опыте таким об-разом можно приближенно оценить концентрацию кислорода количественно.
В другом визуальном методе индикации примесей кислорода (10_3% и более) наблюдают образование тумана и возникновение фосфоресценции влажного белого фосфора в контакте с анализируемым газом [85].
Водород. При анализе на водород используют реакцию окисления его содержащимся в смеси или добавляемым извне кислородом. Содержание водорода в анализируемой смеси определяется по теплоте реакции или по количеству образовавшихся водяных паров. Приборы, используемые для проведения таких анализов, принципиально не отличаются от тех, которые применяются для аналогичных определений кислорода. Водород в смеси, лишенной кислорода, можно определить по реакции восстановления СиО при 350° С. И в этом случае концентрацию водорода рассчитывают по изменению или температуры массы, или влажности газа.
Для определения содержания водорода успешно используется газоанализатор термокондуктометрического типа ТКГ-4, а при анализах сложной смеси с непостоянным содержанием других компонентов — прибор ТКГ-5Б.
Азот. Большие и средние концентрации азота определяют с помощью прибора для абсорбционного анализа с использованием твердых поглотителей. Поглотительной ячейкой является реактор с кальцием при 700° С или титаном при 1000° С.
Небольшие концентрации азота в инертных газах находятся с помощью прибора с расплавленным литием. Измерение ведется в системе постоянного объема, и о количестве поглощенного азота судят по изменению давления (см. стр. 322). Анализ с использованием кальция, лития и других металлов дает общее содержание всех активных газов, поэтому, чтобы определить содержание только азота, следует пробу анализируемой смеси предварительно освободить от кислорода, углекислого газа и других активных компонентов.
При незначительных концентрациях азота изменение давления над расплавленным литием в результате поглощения азота становится соизмеримым с изменением давления вследствие других, трудно контролируемых факторов, например колебаний температуры, адсорбции на стенках колбы и т. д. В этом случае более точный результат дает двухколбовый литиевый прибор [86], в котором измерения осуществляются по дифференциальной схеме.
Две колбы равной емкости — измерительная 1 и сравнительная 2 (рис. 5.21)—соединены между собой дифференциальным манометром 3 и погружены в сосуд с водой 4. Дифференциальный манометр заполнен маслом для диффузионного вакуумного насоса, снабжен краном 5 и трубкой с краном 6.
386
ЗЗГ
Давление в баллонах указывается ртутным манометром 7. Система откачивается через кран 8 и заполняется анализируемым газом через кран 9.
В измерительной колбе / смонтирована электрическая печь, нагревающая стальной стаканчик 10 с 0,5—1,0 г лития. Обе колбы откачивают вакуум-насосом, а затем заполняют анали-
Днализируемый
Рис. 5.21. Прибор для 'Определения малых примесей азота и других активных газов с использованием лития и измерением по дифференциальной схеме.
зируемым газом при открытых кранах 6 и 9. После выравнивания давления в обеих колбах краны 6 и 9 закрывают и включают нагрев лития. После остывания газа кран 5 открывают и наблюдают показания манометра 3 до тех пор, пока не прекратится движение жидкости в его коленах.
В этом приборе нет необходимости точно воспроизводить первоначальную температуру газа, так как достаточно, чтобы
338
