Инертные газы - Фастовский В.Г.
Скачать (прямая ссылка):
Разработаны фотоэлектрические приставки ПС-381, ПС-382 и ФЭП-1, предназначенные для работы со спектрографом ИСП-51. Они обеспечивают сканирование по спектру, усиление сигнала в 104 раз и регистрацию зеркальным гальванометром с фиксированием следа зайчика на движущейся фотобумаге. Приставки позволяют производить измерения в следующих диапазонах длин волн: ПС-381 4000—5400 А, ПС-382 3600—9500 А и ФЭП-1 3800—6600 А. Приставка ФЭП-1 отличается усовершенствованным регистрирующим устройством с малогабаритным самописцем ПС 1-02.
Для определения примесей в инертных газах используется фотоприставка ЛГУ упрощенного типа [39]. Фотометры прямого отсчета применяются в газоанализаторе НИФИ ЛГУ для определения чистоты продукционного аргона по азоту [40]. В разрядной трубке из молибденового стекла с капилляром диаметром 1 мм при давлении газа 100 мм рт. ст. возбуждается
315
безэлектродный разряд с частотой около 1000 ?ц. Источником питания разрядной трубки служит двухтактный генератор на лампах ГУ-50. Стабильность разряда обеспечивается стабилизацией напряжения тока, питающего генератор. Излучение конденсаторной линзой проецируется через светофильтр на катод фотоумножителя типа ФЭУ-19, и фототок регистрируется' микроамперметром. Фотоумножитель с напряжением 1000 в питается от стабилизированного выпрямителя ВС-9. Используется интерференционный фильтр, выделяющий спектральную область, соответствующую излучению полос азота (3500—4000 А), и имеющий максимум пропускания в области 3660 А.
При необходимости прибор может быть приспособлен для непрерывного анализа. Для этого анализируемый газ дозируется через капилляр и кран, а с другого конца разрядной трубки откачивается вакуум-насосом. Так как присутствие кислорода может существено исказить результат анализа, перед подачей пробы в разрядную трубку кислород связывается нагретой медью.
Большое число неконтролируемых факторов вносит значительную погрешность в измерение. Поэтому анализ малых примесей аргона осуществляется по дифференциальному методу: для одной пробы измеряются полный фототок (при удаленном свотофильтре) и фототок в области линий азота; критерием содержания примесей этого газа является отношение фототоков. Прибор периодически градуируется но смеси известного' состава.
Недостаток систем прямого отсчета — последовательное измерение интенсивности сравниваемых линий — исключается при измерениях по дифференциальному методу с использованием метода компенсации. Этот принцип осуществлен в газоанализаторах серии СФ, предназначенных для непрерывного измерения содержания азота в аргоне: СФ4101 для концентраций 0—1% N2 и СФ4102 для концентраций 0—0,1% Ы2 [41]. В этих приборах электрический разряд возбуждается в трубке / (рис. 5.10) диаметром до 7 мм при давлении 0,2—0,4 мм рт. ст. Разрядная трубка имеет ТЛ-образную форму, что обеспечивает почти вдвое большую освещенность, и откачивается вакуум-насосом 2. Система регулирования давления в разрядной трубке включает термокондуктометрический вакуумметр 3, который через усилитель 4 типа УЭМ-29 управляет реверсивным двигателем 5, вращающим иглу дозирующего вентиля 6.
Высокочастотное напряжение (~20 Мгц) подается на электроды разрядной трубки от двухтактного генератора 7 на лампе-ГУ-29. Световые потоки поступают на два фотоэлемента 8 типа СЦВ-6, питаемые переменным током. Световые потоки на фотоэлементы ограничены светофильтрами 9 типа ПС-11 (максимум пропускания 3000—4000 А, т. е. в области интенсивных' линий азота) и 10 типа СЗС-11 (максимум пропускания в диа-
316
пазоне 4300—4700 А, т.е. в области интенсивных линий аргона). Наиболее интенсивные спектральные линии кислорода и углекислого газа находятся в области одинакового пропускания обоих светофильтров, и, таким образом, наличие в смеси до 0,3% 02 и до 1% С02 не оказывает влияния на результат анализа.
Выход
Li i ^ 1 1 1 1 1 1 1 1 1 j
AI
77
Рис. 5.10. Принципиальная схема приборов для фотометрического определения примесей азота в аргоне.
Сигналы от фотоэлементов подаются на катодный повторитель 11, и их разность поступает на самопишущий вторичный прибор 12 типа MCP. Шкала газоанализатора (0—1% N2) практически линейна; запаздывание показаний прибора не превышает 15—30 сек. Воспроизводимость с максимальным отклонением не более 5%. Ввиду неодинакового изменения чувствительности фотоэлементов во времени приборы с двумя фотоэлементами требуют периодической проверки.
В связи с этим представляют интерес схемы с дифференциальным измерением на одном фотоумножителе. Пример такого устройства — фотометр с вращающимся диском, через прорези в котором на ФЭУ подаются попеременно интенсивности сравниваемых линий с частотой 20 гц [42].
Лучшей является система с одним приемником и одновременной регистрацией сигналов [43]. Используется модуляция
317
сигналов на разных частотах с последующим сложением. Общий сигнал сложной формы усиливается так, что соотношение составляющих сигналов остается неизменным. Затем сложный сигнал разделяется на составляющие селективными усилителями.
