Инертные газы - Фастовский В.Г.
Скачать (прямая ссылка):
Для объемного (абсорбционного) анализа кислорода предложено большое число приборов, однако в производственной и лабораторной практике распространение получил прибор Гем-пеля для определения кислорода в области концентраций от 100 до 0,5%. Широко применяются модификации колориметрического анализа примесей кислорода в интервале концентраций 0,5— Ю-3 %.
330
Весьма удобны для практических целей методы качественного анализа чистоты инертных газов на кислород путем визуального наблюдения поверхностного окисления нагреваемых металлических пластинок или нитей.
Магнитные приборы. Кислород обладает магнитной восприимчивостью по крайней мере на два порядка выше, чем инертные или сопутствующие им газы. Поэтому изменение концентрации кислорода вызывает изменение магнитной восприимчивости смеси газов практически независимо от соотношения других компонентов [70].
Наибольшее распространение получил термомагнитный метод анализа, основанный на использовании явления термомагнитной конвекции [71]. В неоднородном магнитном поле возникает движение кислородсодержащего газа вокруг нагреваемого элемента — платиновой нити. Это приводит к понижению температуры нити, которая в конце концов приобретает постоянное равновесное значение в зависимости от интенсивности конвекции, т. е. от содержания кислорода в анализируемой смеси.
Менее распространены газоанализаторы магнитомеханиче-ского типа [72]. В приборе МГК-3 используется эффект втягивания в трубку парамагнитного кислорода под действием магнитного поля. По характеристикам этот газоанализатор практически не отличается от термомагнитных.
Промышленность выпускает магнитные анализаторы содержания кислорода типов МН и МГК. В табл. 5.7 приведены данные автоматических газоанализаторов, используемых в технологии инертных газов. Анализаторы выпускаются в трех модификациях: а) с показывающим вторичным прибором, встроенным в корпус; б) с самопишущим вторичным прибором; в) с показывающим и самопишущим вторичными приборами.
Термохимический анализатор основан на измерении теплоты, выделяющейся при связывании кислорода с имеющимся в смеси (например, в производстве аргона после каталитического гидрирования кислорода) или специально добавляемым горючим газом (обычно водородом). Связывание кислорода осуществляется в патроне с эффективным катализатором (гопкалит, платина или палладий на поверхности пористого носителя, например на гранулах из окиси алюминия, циркония или тория). Изменение температуры каталитической массы регистрируется термопарами, термобатареями или термосопротивлениями. В последнее время все шире используются высокочувствительные термисторы.
Для технологии инертных газов выпускается стационарный непрерывно действующий термохимический анализатор на кислород типа ТХГ-6А с диапазоном измерений 0,01 % 02 при основной погрешности анализа ±10% предела измерений. В приборе используются 0,8 г высокоактивного катализатора (плати-
331
__о о о о
о о о о о о
Ю ОО —. — — —с
О О О ОО I .
см сч ю оо сп сп
ООООЧ!
о
со о
СП —«
О 00 СП СП
г
ю о о
- о — о о о о
О —' СМЮ —. см ю —.00—I
оооооооооо
Ю СМ 00
о ю см
г
о,
Е •
к о
о
ю
-Н
ю
-Н
ю о см'ю
-Н-Н
см
-Н
о о
СМ
-Н-Н
а» « °- а
в а
о
сп
о
сп
о
СП
аз
о ю см
о ю см
см
о о о
о о о
см
О чэ см Ч
3;
о а
о о
о.
5-
а
р.
3 2
а. а
а а.
на на алюмогеле) и чувствительный термоэлемент — батарея из 39 хромель-копелевых термопар, что обеспечивает высокую чувствительность (до 100 лее/1% 02) при относительно невысокой постоянной времени (~200 сек) [73]. Лабораторным термохимическим анализатором легко измеряются концентрации кислорода от 0,001% с относительной погрешностью ±15%.
В другом варианте термохимического анализа к тщательно осушенному газу дозируют столь же сухой водород и гидрирование кислорода осуществляют на платиновом или палладиевом катализаторе, нанесенном на негигроскопичную основу. О содержании кислорода в исходном газе судят по влажности газа после реакций гидрирования; влажность может быть определена гигрометром любого типа.
Гальванический газоанализатор основам на использовании электрохимической реакции в щелочном гальваническом элементе, содержащем полусмоченный катод [74]. Приемник анализатора включает ячейку, состоящую из двух разнородных электродов: серебряного катода и свинцового анода с проложенной между ними пористой перегородкой, пропитанной 5 н. раствором КОН. Электрохимическая реакция сопровождается появлением тока во внешней цепи элемента; сила тока зависит от содержания кислорода. Эта зависимость линейна в интервале 0—(2-т-5) • 10~2% 02, но при дальнейшем увеличении содержания кислорода чувствительность прибора быстро уменьшается, а при концентрациях кислорода 8—10% электрохимическая ячейка практически теряет чувствительность. Чувствительность ячейки, кроме того, в сильной степени зависит от температуры газа; в интервале 15—35° С она изменяется в среднем на 2,4% на 1° изменения температуры.
Промышленностью выпускается гальванический газоанализатор типа ГЛ-51Э8 с пределами измерений: 0—0,05; 0—0,01; 0—0,005; 0—0,001 и 0—0,0005% 02 с основной погрешностью ±10% верхнего предела диапазона шкалы. Расход газовой смеси около 10 л/ч при относительной влажности до 80%. Время запаздывания прибора около 300 сек. Имеется устройство, способное сигнализировать о достижении заданной концентрации кислорода, и к нему может быть подключен выносной дублирующий прибор для использования в системах автоматического регулирования.
