Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Фастовский В.Г. -> "Инертные газы" -> 124

Инертные газы - Фастовский В.Г.

Фастовский В.Г., Новинский А.Е., Петровский Ю.В. Инертные газы — М.: Атом-издат, 1972. — 352 c.
Скачать (прямая ссылка): inertnye-gases.djvu
Предыдущая << 1 .. 118 119 120 121 122 123 < 124 > 125 126 127 128 129 .. 130 >> Следующая

при измерении разности давлений температура газа в обеих колбах была одинаковой. Разность давлений определяется по манометру с относительно легкой жидкостью весьма точно и с большой чувствительностью. Прибор позволяет определять примеси порядка 5 • 10—5%, но требует большого количества газа и значительного времени (до 3 ч) на проведение анализа.
В одно- и двухколбовом приборе литий может быть успешно заменен танталовой нитью, нагреваемой электрическим током до 1000—1100°С [87].
Рис. 5.22. Прибор для анализа малых примесей азота в аргоне измерением давления насыщеьных паров.
Для анализа малых примесей азота в аргоне предложен прибор, основанный на измерении давления насыщенных паров над сжиженным газом [53, 88]. Прибор выполнен в виде стеклянного ртутного дифференциального манометра с уравнительным сосудом с ртутью. Два колена манометра / и 2 (рис. 5.22) соединены с двумя конденсационными сосудами — стеклянными шариками 3 п 4. Левое колено / при положении уровня ртути ниже баллончика 5 наполняется чистым аргоном и после этого запаивается. Правое колено 2 с баллончиком 6 соединяется через кран 7 с вакуум-насосом или коммуникацией, откуда подается газ на анализ.
При нижнем положении уравнительного сосуда 8 с ртутью колено 2 эвакуируют вакуум-насосом и затем заполняют ана-
339
лизируемым газом через осушительный патрон 9. Шарики погружают в сосуд 10 с чистым жидким кислородом и уравнительный сосуд поднимают так, чтобы уровень ртути в капилляре / поднялся до нулевой отметки шкалы прибора. Разница давлений в коленах указывает на количество неконденсирующегося в данных условиях азота в анализируемом газе. Шкалу прибора градуируют непосредственно в процентах азота в аргоне. Дополнительный стояк 11 позволяет периодически проверять чистоту аргона по давлению его паров в колене /; в этом случае он играет роль колена манометра.
Для точных анализов следует использовать чистый жидкий кислород, что позволяет воспроизводить температуру; это особенно важно при контроле чистоты аргона в колене /. Изменению содержания азота в аргоне на 1% соответствует изменение давления паров смеси на 17,3 мм рт. ст. Таким образом, чувствительность прибора достаточно велика, .и точность анализа практически определяется чистотой аргона в колене /. Прибор весьма прост в эксплуатации, расход газа на анализ около 150 мл, продолжительность анализа 3—5 мин.
Для определения азота в гелии применяются также приборы адсорбционного типа [61]. Анализируемая смесь контактирует с активированным углем, охлажденным жидким азотом или жидким воздухом. При этом неадсорбированная фаза практически однокомпонентна и состоит из чистого гелия; содержание в ней других компонентов практически равно нулю.
На угле адсорбируются полностью все газы, присутствие которых в гелии возможно: азот, аргон, метан и другие углеводороды; поэтому при необходимости определить содержание только азота смесь должна быть предварительно проанализирована на содержание других газов.
Углекислый газ. Отличается высокой активностью и легко определяется поглощением его различными веществами. Используются приборы для абсорбционного анализа с твердыми или жидкими поглотителями. В качестве твердых поглотителей применяются гранулированные едкие щелочи, однако более удобен специально выпускаемый для аналитических целей препарат щелочи — аскарит. Жидкими поглотителями углекислого газа являются концентрированные растворы NaOH, КОН, Ва(ОН)2, а также растворы этаноламинов.
Очень малые, концентрации углекислого газа определяются титрометрически. Приготовляют раствор щелочи и в холостом опыте определяют его титр. Через раствор с эффективным барботажем (обычно через ряд последовательно соединенных склянок) пропускают известное количество анализируемого газа. Затем повторно титруют раствор и рассчитывают количество поглощенного углекислого газа. Наилучшим поглотителем его является раствор Ва(ОН)2 (баритовая вода). Анализ может быть осуществлен на титрометрическом газоанализаторе СВ-7633. Углекислый газ поглощается водным раствором ба-34»
рита с концентрацией 0,005 н., затем этот раствор титруют 0,005 н. HCl. Чувствительность анализатора Ю~3%, диапазон измерений 0,005—0,1% С02.
Углекислый газ связывается также нагретым вольфрамом при температуре выше 2350° С, и небольшие примеси С02 в инертном газе могут быть определены весовым методом. Поскольку кислород полностью связывается вольфрамом уже при 1500° С, то при наличии в анализируемом газе совместно примесей углекислого газа и кислорода проводят определение при двух указанных температурах, находят содержание С02+02 и только 02, а затем рассчитывают концентрацию углекислого газа по разности [84].
В последнее время получили распространение непрерывные методы определения содержания С02 в газовых смесях. Один из этих методов заключается в поглощении С02 из потока смеси раствором щелочи с последующим определением электропроводности раствора [47].
Широко применяется также анализ газов, основанный на селективном поглощении излучения в ИК-области спектра в он-тико-акустических газоанализаторах. Поскольку инфракрасное излучение в большей или меньшей степени поглощают все газы, за исключением кислорода, азота, водорода, хлора и одноатомных газов, оптико-акустические газоанализаторы найдут широкое применение в технологии инертных газов. В настоящее время промышленность выпускает несколько типов оптико-акустических анализаторов для определения содержания углекислого газа.
Предыдущая << 1 .. 118 119 120 121 122 123 < 124 > 125 126 127 128 129 .. 130 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed