Минеральные удобрения. Новые исследования и разработки - Позин М.Е.
Скачать (прямая ссылка):
20 60 10 0,24 0,26 56 25
120 0,24 0,35 ,г6 34
180 0,24 0,38 56 37
240 0.24 0,41 56 40
ги цинка из пиритного огарка. Опыты проводили в реакторе, снабженном мешалкой с гид роза гвором, и обратным холодильником. Реактор термостатировали с точностью ± Iй. Навеску огарка (50±0,1 г) загружали в реактор, куда затем вводили аммиачную воду. После окончания опыта суспензию разделяли на воронке Бюхнера и анализировали твердую и жидкую фазы на содержание меди (фотоколориметрически), цинка (комплексонометрически) и аммиака (объемным методом). Результаты опытов приведены в таблице.
Как видно из таблицы, в водорастворимой форме в огарке присутствует не более 10% меди и цинка от их общего количества. Полное извлечение водорастворимых соединений меди достигается за 30 мин, тогда как водорастворимые соединения цинка выделяются значительно медленнее (~4 ч). С ростом содержания аммиака в растворе до 20% степень извлечения меди возрастает, достигая за 30 мин 56%.
Для соединений цинка отмечено наличие оптимального содержания аммиака (~3%), при котором степень извлечения цинка максимальна, и дальнейшее повышение концентрации аммиака в растворе не эффективно.
Как видно из таблицы, с увеличением Ж.: Т степень извлечения повышается, но одновременно снижается концентрация извлекаемых компонентов в растворе. При Ж:Т, равном 20, в раствор извлекается 79% меди и 95% цинка, содержащихся в огарке.
Возрастание концентрации меди в растворах, содержащих более 5% аммиака, относительно невелико (от 0,19 Д° 0,24 г/л), з то время как концентрация цинка падает более, чем в 1,5 раза (с 0,66 до 0,41 г/л). Извлечение основной
массы соединений меди в раствор достигается уже за 15— 30 мин, тогда как степень извлечения цинка постепенно растет в течение всего опыта. Следовательно, при выборе условий необходимо ориентироваться на содержание аммиака и время экстракции, необходимые для наибольшего извлечения цинка.
Таким образом, обработка огарка аммиачной водой в оптимальных условиях позволяет извлекать из него 80% меди и 95% цинка.
Список литературы
Амелин А. Г. Технология серной кислоты. — М.: Химия, 1977.—*
360 с.
УДК 661.25:66.09
С. Е. Когтев, И. С. Никандров
ТЕРМИЧЕСКОЕ РАЗЛОЖЕНИЕ ЧАСТИЧНО НЕЙТРАЛИЗОВАННОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ
При получении метилметакрилата и метакриловой кислоты образуются отработанные растворы (ОСК), содержащие до 35и/о серной кислоты, до 40% моносульфата аммония и до 6% органических соединений. Переработка данного отхода в малокондиционный и низкосортный сульфат аммония с высоким содержанием органических веществ не эффективна, поэтому организация замкнутого кислотооборота с регенерацией кислоты из ОСК может оказаться целесообразной. Указанное определяет актуальность исследований процесса термического разложения ОСК акрилатного производства [1] с получением печного газа, пригодного к переработке в концентрированную серную кислоту.
В данной работе изучено термическое разложение ОСК производства метилметакрилата в топочных газах сжигания метана при температурах 900—1000 °С
Исследования проводили в кварцевой печи, состоящей из вертикальной и горизонтальной частей. Последняя была заполнена кварцевой крошкой ('2—4 мм). Температуру в печи поддерживали за счет сгорания природного газа.
Навеску раствора ОСК, содержащую 30% серной кислоты, 30% моносульфата аммония и 6% органических соеди-
нений, или раствор чистого моносу тьфата аммония дозировали в верхнюю часть вертикальной зоны печи при номоиЛ капилляра со скоростью 1 мл/млн. Образующиеся пары вместе с топочными газами поступали в горизонтальную часть печи, где температура составляла 1000°С. Плав соли стекал в сборник в нижней части вертикальной зоны печи. Температуру в зонах замеряли термопарами градуировки ПП. Отходящие из печи газы направляли в холодильник,, где конденсировались пары неразложившейся кислоты, затем в поглотитель, заполненный хлоридом натрия для связывания оксида серы (VI). Оставшуюся газовую смесь собирали в аспираторе. Анализ газов осуществляли аналогично описанному ранее [1], а анализ плава на аммиак и сульфат-ион— по известной методике [2]. Время пребывания плава в вертикальной части печи меняли высотой подачи ОСК. Первоначально были проведены опыты с 30%-м водным раствором моносульфата аммония, которые готовили растворением химически чистой соли в дистиллированной воде. Результаты исследования представлены на рис. 1.
Установлено, что моносульфат аммония при нагревании разлагается с выделением в газовую фазу диоксида серы. Выход диоксида серы возрастает с увеличением температуры и времени пребывания плава в вертикальной части печи. При температуре 1000 °С и времени пребывания 10 с выход плава сульфата не превышает 30% от исходной навески. С введением в исходный раствор восстановителя (1 % угольной пыли) степень разложения соли до диоксида серы возрастает на 3—5%.
