Инертные газы - Фастовский В.Г.
Скачать (прямая ссылка):
Интерферометрический анализ
Анализ газов по величине коэффициента преломления основывается на том факте, что коэффициент преломления смеси суммируется из величин этого коэффициента для составляющих компонентов. Измерение коэффициента преломления анализируемого газа осуществляется с помощью интерферометра (рис. 5.11) [44].
3 4 8
S 7
Рис. 5.11. Схема газового интерферометра.
Свет из точечного источника 1 преобразуется коллиматором 2 в пучок параллельных лучей, проходящих через диафрагму 3 с двумя щелями. Плоский пучок из одной щели проходит через камеру 4 со сравнительным газом, а из другой щели—-через измерительную камеру 5 с анализируемой смесью. Эти камеры перекрывают пучки только на половину их ширины. Нижняя часть их проходит помимо камер, интерферирует с пучками, прошедшими через камеры, и интерференционная картина наблюдается в окуляре 6. Вследствие разности коэффициентов преломления полосы в верхней половине пучка не совпадают с такими же полосами нижней половины. Этот эффект разности коэффициентов преломления может быть компенсирован устройством двух оптических пластин: неподвижной 7 и вращающейся 8. Угол поворота пластины 8 для совмещения интерференционных полос, осуществляемого с помощью микрометрического винта, является мерой содержания анализируемого компонента, которое может быть затем рассчитано.
Интерференционный метод успешно применялся для анализа аргоно-азото-водородной смеси. Использовался прибор с камерами длиной 100 см и моноэнергетический свет пламени натрия [45]. Этот метод применяется также для анализа азота
318
в аргоне и определения состава неоно-гелиевой смеси и чистоты неона. Для технических измерений разработан переносный интерферометр со сложным ходом лучей, смонтированный в небольшой коробке размером 6X8X24 см [46].
Абсорбционный анализ
Содержание основных активных компонентов (кислорода, водорода, углеводородов и др.) определяется газоанализаторами, действующими по принципу абсорбция и сожжения. Компоненты анализируемой смеси последовательно поглощаются соответствующими реагентами в ряде поглотительных сосудов. После поглощения очередного компонента газ переводится в бюретку и регистрируется изменение объема пробы. Водород и горючие газы либо сжигаются после добавления кислорода или воздуха, либо взаимодействуют с легко восстанавливающимися окислами металлов с последующим анализом продуктов сгорания.
Прибор для абсорбционного анализа состоит из устройства для отбора и измерения объема проб анализируемой среды, системы поглотительных сосудов со специфическими реагентами для избирательного поглощения компонентов и устройства для сожжения водорода и горючих компонентов. При наличии достаточного количества поглотительных сосудов может быть осуществлен общий анализ смеси [47]. В настоящее время разработано и выпускается несколько абсорбционных газоанализаторов: ВТИ-2, ГПХ-2, ГПХ-ЗМ и ПАК-3.
В практике получения и использования инертных газов редко встречаются такие аналитические задачи, которые потребовали бы общего анализа в приборах с большим числом абсорбционных ячеек. На различных этапах технологических процессов возникают частные задачи, которые сводятся обычно к систематическому определению какого-либо одного или двух компонентов и решаются с помощью упрощенных приборов. Все приборы такого типа могут быть разделены на две группы по характеру используемого поглотителя.
Приборы с жидкими поглотителями наиболее просты и состоят в основном из двух частей: измерительной бюретки с уравнительным сосудом и поглотительной ячейки. В качестве примера на рис. 5.12 схематически показан прибор Гемпеля.. Градуированной бюретке 1 придается любая форма, с тем чтобы узкая часть, а следовательно, и наиболее точные измерения приходились на область наиболее вероятных концентраций анализируемого компонента. Уравнительная склянка 2 соединяется с бюреткой резиновой трубкой. В качестве запорной жидкости используются дистиллированная вода, специальные растворы (см. стр. 288) или ртуть. Поглотительная ячейка состоит из собственно реактора 3 и резервуара 4 для вытеснения поглоти-
319
теля при передавливании газа. Эта ячейка соединяется с бюреткой капиллярной трубкой через трехходовой кран 5, позволяющий промывать бюретку анализируемым газом, отбирать пробу и переводить ее в поглотительную ячейку.
Для повышения точности анализа бюретку заключают в тер-мостатирующую рубашку 6 с водой, а простую поглотительную
Рис. 5.12. Прибор Гемпеля.
ячейку заменяют более эффективной [48]. Циркуляцию газа через поглотительную ячейку можно сравнительно просто полуавтоматизировать с помощью сифонного устройства [49]. Однако во всех приборах такого типа сам жидкий поглотитель служит вытеснителем при обратном переводе газа в измерительную бюретку.
Приборы с твердыми поглотителями более сложны, поскольку проба из реактора в бюретку для измерения результата анализа может быть переведена только с помощью специального устройства. В большинстве приборов таким устройством является ртутный жидкостный насос. 320