Инертные газы - Фастовский В.Г.
Скачать (прямая ссылка):
4
00
Рис. 5.5. Схема масс-спектрометра для анализа газов: / — ионизационная камера; 2 — эмиттер электронов; 3 — отклоняющие электроды; 4 —корпус масс-спектрометра; 5 — коллектор нонов; 6— приемник ионов одной массы; 7 — электрометрический усилитель; 8 — электромагнит.
Изменяя интенсивность ускоряющего поля ионного источника или магнитного поля в отклоняющей системе, можно последовательно направлять в щель коллектора элементарные лучи всего диапазона масс и, таким образом, определять все компоненты анализируемой смеси [22].
Измерение зарядов ионов данной массы, лежащих обычно в диапазоне Ю~14—10~9 а, осуществляется электрометрическим усилителем постоянного тока с отрицательной связью, линейной характеристикой и коэффициентом усиления по току 104—Ю5 при постоянной времени 1 сек. Относительная величина ионного тока данной массы непосредственно указывает на концентрацию молекул с этой массой в анализируемой смеси.
Из изложенного выше видны основные области применения масс-спектральной техники: 1) качественный и количественный анализ газовых смесей; 2) определение небольших примесей и следов загрязнений в газах. Частный случай — использование масс-спектрометров для отыскания течей в вакуумных системах; в последнем случае прибор устанавливается для регист-. рации ионов какой-либо одной массы, обычно ионов гелия; 3) количественный изотопный анализ газов.
Для работы практически со всеми инертными газами необходим прибор, позволяющий анализировать смеси с частицами до массового числа 140. Этот диапазон перекрывается некоторы-
ми масс-спектрометрами, выпускаемыми промышленностью [23].
Помимо диапазона масс анализируемых частиц масс-спектрометры характеризуются в основном разрешающей способностью и чувствительностью. Разрешающая способность характеризует возможность раздельной регистрации пиков компонентов с малой относительной разностью масс. Для обычных аналитических работ требуется разрешающая способность порядка 100, анализаторы изотопного состава требуют разрешающей способности 300—1000. Наибольшей разрешающей способностью должны обладать масс-спектрометры, предназначенные для анализа смесей, содержащих мультиплеты масс (например, СО—N2, С2Н4—N2 и т. д.).
Чувствительность масс-спектрометра определяется минимальной относительной концентрацией регистрируемого компонента в пробе. Если проба достаточно велика, то чувствительность указывает минимальные количества примесей анализируемого компонента, которые могут быть определены данным прибором. При малом объеме проб чувствительность прибора по данному компоненту может отвечать некоторым средним концентрациям его в смеси. Такие случаи имеют место при.анализе проб продуктов ядерных реакций, газов, ивлечеиных из металлов или минералов, например при определении абсолютного возраста геологических пород калий-аргопным методом и т. д. Чувствительность масс-спектрометра зависит от совокупности различных характеристик иопнооптической системы и для данного прибора тем больше, чем выше степень ионизуемости. молекул вещества. Чувствительность отечественных масс-спек-трометрических анализаторов достигает 0,0001%, и они могут работать при объемах проб не ниже нескольких десятых миллилитра.
В Советском Союзе принята единая система условных обозначений масс-спектрометров в зависимости от назначения и используемого принципа разделения ионов (табл. 5.2).
Таблица 5.2
_Условные обозначения (индексы) масс-спектрометров
Группы масс-спектрометров
¦Принцип разделения ионов
Области применения
Для анализа состава:
молекулярного (химического) . . .
изотопного ...........
С высокой разрешающей способностью В магнитном поле:
однородном ..........
неоднородном ........
Магнитно-динамический ......
По времени пролета........
Радиочастотный . . ».......
Индикаторы...........
Приборы:
для производственного контроля для лабораторных исследований для специальных условий . . ¦
МХ МИ МВ
1
2 3 4 5 6 1
2 3 4
303
Зв2
За указанными в таблице индексами в обозначении прибора следует порядковый номер модели. Пример обозначения: масс-спектрометр для анализа химического состава (МХ) с магнитным однородным полем (1) для лабораторных исследований (3) модели № 1 получает обозначение МХ 1301.
Для анализа газовых смесей в лабораторных и производственных условиях выпускается масс-спектрометр МХ 1302, скомпонованный в одном шкафу. Нижняя и средняя части шкафа содержат вакуумную систему и систему напуска анализируемого газа. В верхней части размещены электронные блоки и электронный потенциометр. Напуск осуществляется через ряд отверстий диаметром порядка 0,01 мм из баллона, в котором поддерживается давление до 1 мм рт. ст. Технические данные прибора:
Диапазон измерения по массовым числам .... 1—300
Разрешающая способность........... 80
Относительная погрешность анализа......±2%
Максимальная чувствительность по анализу . . .0,02%
Для анализа изотопного состава предназначен масс-спектрометр МИ 1305. Конструктивно прибор выполнен в виде двух шкафов: анализатора и измерительного устройства. В анализаторе размещены электромагнит, камера масс-анализатора и вакуум-насосы. Во втором шкафу смонтированы электронные блоки питания электромагнита и источника ионов, усилители ионного тока, индикатор массовых чисел, электронный потенциометр и другие измерительные и вспомогательные устройства. Технические данные прибора следующие:
