Плутоний Фундаментальные проблемы Том 1 - Надыкто Б.А.
ISBN 5-9515-00-24-9
Скачать (прямая ссылка):
Number 26 2000 Los Alamos Science
189
Измерения актиноидов методом фотоэлектронной спектроскопии на усовершенствованном источнике излучения
Усовершенствованный источник излучения (УИИ) Национальной лаборатории им. Лоуренса в Беркли является первым в стране источником синхротронного излучения третьего поколения, предназначенным для проведения исследований материалов с использованием вакуумного ультрафиолетового и мягкого рентгеновского излучений. Для проведения измерений на металлическом плутонии и его соединениях методом фотоэлектронной спектроскопии (ФЭС) у нас на УИИ использовалась установка Beamline 7.0.1. Диапазон энергии линии луча- 80-1200 эВ при использовании ондулятора (изображенного на фото вверху) с периодом 5 см и монохроматора со сферической решеткой. Достигаемое спектральное разрешение - до 8000 (EIlSE)
Роланд К. Шульце, Джеффри X. Терри
при потоке излучения (в расчете на ширину полосы частот 0,01%), составляющем примерно IO13 фотонов в секунду для энергии менее 200 эВ, IO12 фотонов в секунду для промежуточной энергетики и IO11 фотонов в секунду для энергии более 500 эВ. На рис. 1 приведена схема линии луча от устройства с ондулятором в кольце синхротрона до конечных пунктов (или камер анализа), где излучение используется для измерений материалов и поверхностей. Для выбора энергии фотонов мы используем одну из трех решеток. Настраиваемые определяющие луч апертуры и зеркала повторной фокусировки позволяют устанавливать размер фотонного пятна на поверхности образца.
Вокруг 137-миллиметрового анализатора энергии электронов со сфериче-
ским конденсатором (Physical Electronics Omni IV) находится камера UltraESCA, позволяющая производить измерения методом ФЭС с высоким разрешением, а также получать фотоэлектронные изображения настройкой входных линз. На схеме рис. 2 показано место расположения камеры для анализа UltraESCA на линии луча, за последним зеркалом повторной фокусировки, относительно других устройств на линии луча. Благодаря такому расположению используется преимущество малого фокуса фотонного луча, диаметр которого может составлять всего лишь 50 мкм на поверхности образца, при этом одновременно будет сохраняться высокий поток. Эта особенность оказалась существенной в наших измерениях, важна она и для будущих экспериментов, поскольку
190
Los Alamos Science Number 26 2000
Фотоэлектронная спектроскопия а- и 6-плутония
Круговой
поляризационный
фильтр
Накопительное кольцо УИИ
Вертикальное
конденсирующее
зеркало
Подвижные
сферические
решетки
Электроны
Ондулятор с периодом 5 см X 89
Подвижные горизонтальные зеркала повторной фокусировки
Конечные станции
Вертикальное зеркало повторной фокусировки (переменной кривизны)
Рис. 1. Схема Beamline 7.0.1 УИИ
анализируемые образцы очень маленькие. Кроме того, что касается ограничений в отношении размера образцов, мы попытались измерить фотоэлектронный спектр с поверхности монокристаллита размером 500 х 1000 мкм, окруженного множеством других кристаллитов. Сфокусированный луч фотонов позволил проводить измерения исключительно с поверхности этого монокристаллита. В дальнейшем предполагается провести измерения по отображению зон электронных структур металлического плутония и измерения методами рентгеноструктурного фотоэлектронного анализа для исследования кристаллической структуры поверхности. Помимо этого производится сборка специального спектрометра для актиноидов, чтобы получить возможность окончательной очистки и подготовки образцов в камере анализа. При этом будут исключены излишние операции по перемещению образцов и будет обеспечена чистота образцов. Мы сможем переместить эту спектрометрическую систему на другие
линии лучей УИИ и, следовательно, использовать другие характеристики конкретного излучения (также как диапазон энергии фотонов и поляризация) в своих измерениях.
Для проведения таких измерений на УИИ мы сконструировали и изготовили специальную вакуумную систему, с помощью которой можно производить манипуляции с образцами. Мы назвали ее “системой обращения с образцами и перемещения их при проведении экспериментов с интенсивным облучением плутония”. Данная система является четырехкамерной полностью замкнутой системой с ионной подкачкой в сверхвысоком вакууме с приспособлениями для перемещения образцов. В ее состав также входит дифференциально откачиваемая ионная пушка и предусмотрен этап нагрева образцов, необходимый для очистки (ион-аргонным распылением) и отжига образцов. В ходе экспериментов эта система была временно подсоединена к камере анализа UltraESCA, чтобы образцы металлического плуто-
STXM
ния можно было готовить и передавать под вакуумом, а поверхности оставались чистыми до тех пор, пока не появится возможность измерять образцы методом ФЭС. Начальная подготовка, очистка и анализ образцов методом аналитической спектроскопии производятся в Лос-Аламосе. После этого образцы помещают под вакуумом в транспортные контейнеры, в которых поддерживается давление IO-8 мм рт. ст. с помощью системы ионной откачки, работающей от батареи. Затем контейнеры перевозятся к УИИ, где подсоединяются к системе обращения с образцами. Для обеспечения чистоты и целостности образцов мы не допускаем их контакта с атмосферой и перемещаем их в высоком вакууме. Система обращения с образцами позволяет осуществлять окончательный цикл очистки и отжига, после чего образцы перемещают в камеру анализа UltraESCA для проведения измерений методом ФЭС. ¦
