Фталевый ангидрид - Гуревич Д.А.
Скачать (прямая ссылка):
ангидрида, который поступает в сборник 13 (в зависимости от качества полученного продукта он может быть использован как товарный или направлен на дистилляцию). В конденсаторе // газ охлаждается до температуры, немного превышающей температуру плавления фталевого ангидрида. Газ, уходящий из конденсатора, содержит около 100 г/ж3 фталевого ангидрида. Дополнительно его можно охлаждать в конденсаторах намораживания. Газодувкой 14
Рис. 66. Схема установки для непрерывной дистилляции фталевого ангидрида:
/ — расходный сборник; 2 — испаритель первой ступени; 3 — дефлегмационная колоииа; 4 — конденсатор паров фталевого ангидрида; 5— вакуум-сборник; 6 — дефлегмационная колонна; 7 —конденсатор паров фталевого ангидрида; 8 — вакуум-сборник; 9, 10 — приемник дистиллята; // —испаритель второй ступени; 12—бункер; 13 — сборник смолы.
газ подается в теплообменник /5, где нагревается дымовыми газами из печи 16 настолько, чтобы вносимое им тепло превышало расходы на испарение фталевого ангидрида и потери тепла в окружающую среду. При эксплуатации установки особенно важно обеспечить точную дозировку расплава и равномерное распределение его по центробежному диску.
Указанное высокое содержание фталевого ангидрида в смоле объясняется необходимостью подачи на центробежный диск маловязкого расплава. По уровню механизации и степени надежности в эксплуатации описанная установка имеет преимущества перед установками для исчерпывающей дистилляции фталевого ангидрида при разрежении.
Дистилляцию фталевого ангидрида можно осуществлять непрерывным методом 430'431, хотя для цехов большой производительности— порядка 12 000—24 000 т/год поточный метод более целе-
сообразен153. Непрерывный процесс предлагают 432 проводить на установке, схема которой изображена на рис. 66.
Расплавленный фталевый ангидрид из сборника / через ротаметр непрерывно дозируется в испаритель 2 первой ступени. Фталевый ангидрид отгоняется в дефлегмационной колонне 3, откуда через охлаждаемый этиленгликолем конденсатор 4 и вакуум-сборник 5 проходит в приемник дистиллята 10. Из испарителя 2 кубовые остатки, представляющие собой смесь смолы и фталевого
Парь/ срталеЗого ангидрида
Рис. 67. Схема непрерывно действующего аппарата для исчерпывающей
дистилляции:
1 — смотровое стекло; 2 — мешалка со скребками; 3 — карман для исходной смеси; 4 — рубаша
для теплонос нтеля.
ангидрида, перетекают в испаритель // второй ступени. Оба испарителя устанавливают так, чтобы уровень продукта в них был одинаковым. Из испарителя // фталевый ангидрид отгоняется в дефлегмационной колонне 6, откуда через конденсатор 7 и вакуум-сборник 8 собирается в приемнике 9. Остатки смолы из испарителя // переходят в бункер 12 и далее — в сборник 13.
В данной технологической схеме используется испаритель оригинальной конструкции (рис. 67), предназначенный для исчерпывающей отгонки фталевого ангидрида из кубовых остатков. Процесс исчерпывающей дистилляции тоже осуществляется по непрерывней схеме. Испаритель представляет собой горизонтальную грубу, снабженную рубашкой 4 для теплоносителя. Расплавленная смола, содержащая фталевый ангидрид, поступает в испаритель через карман 3. Внутри испарителя расположена мешалка 2 со скребками, продвигающими испаряемую смесь вдоль трубы. В противоположном от места ввода смеси конце испарителя имеется чугунный вкладыш, с поверхности которого остатки смолы удаляются скребками в бункер.
12 Зак. 1084
165
С целью интенсификации процесса очистки фталевого ангидрида и повышения выхода очищенного продукта процесс предлагают433 вести путем непрерывной термической обработки фталевого ангидрида-сырца в присутствии катализатора и вещества, снижающего давление паров воды за счет образования азеотроп-ной смеси с последующей ректификацией и исчерпывающей дистилляцией. В качестве катализатора рекомендуются сода, хлориды цинка или олова, а в качестве азеотропообразователя — углеводороды бензольного или нафталинового ряда (т. кип. 80—200 °С). При таком процессе к расплавленному фталевому ангидриду-сырцу предварительно добавляют соду (0,25% от количества фталевого ангидрида). Выделяющуюся при дегидратации воду отделяют в присутствии, например, ксилола на колонне для азеотропной ректификации. Обработку ведут в специальном аппарате в течение 0,5—1,5 ч при температуре кипения фталевого ангидрида. Затем продукт перегоняют на непрерывно действующей ректификационной колонне при остаточном давлении до 200 мм рт. ст. Выход очищенного фталевого ангидрида составляет 97,0—97,5%. Кубовый остаток, содержащий 50% смолы, направляют на исчерпывающую дистилляцию.
В аппаратах для дистилляции фталевый ангидрид находится при температуре кипения. В этих условиях возможна коррозия материала аппаратуры, что иллюстрируется данными табл. 7.
Таблица 7
Действие кипящего фталевого ангидрида и его паров на некоторые металлы
Металл '
Средняя потеря массы (в г) с 1 л2 поверхности за при длительном действии фталевого ангидрида
1 ч
в виде
