Фталевый ангидрид - Гуревич Д.А.
Скачать (прямая ссылка):
Выделение малеинового ангидрида осуществляют в тех цехах, где он получается в значительных количествах, т. е. при окислении нафталина над плавленой пятиокисью ванадия или при окислении о-ксилола. В цехах, где применяется ванадий-калий-сульфатный катализатор, выделение малеинового ангидрида в большинстве случаев не проводится.
\ 1,4-Н афтохинон может быть извлечен из смеси его с фталевой кислотой, получаемой при отделении раствора малеиновой кислоты. Смесь фталевой кислоты и 1,4-нафтохинона фильтруется трудно. При фильтровании на барабанных вакуум-фильтрах не удается получить достаточно плотный и сухой осадок, хорошо снимающийся ножом. При фильтровании на центрифуге1 трудно механизировать операцию удаления осадка, так как из-за высокой адгезии осадок не отделяется от ножа. Фильтрация смеси значительно ускоряется при повышении давления. Фильтруемая паста токсична, поэтому необходимо по возможности исключить контакт обслуживающего персонала с перерабатываемым продуктом.
Для выделения смеси фталевой кислоты и 1,4-нафтохинона предложен механизированный ленточный фильтр 396, работающий под давлением (рис. 58). Фильтр успешно оправдал себя при испытаниях.
На раме ленточного фильтра установлены днище фильтровальной камеры / и натяжные ролики 2, несущие бесконечную ленту фильтрующей ткани 13. Над днищем / на прокладке расположена решетка 4, на которую опирается (в рабочей зоне) верхняя ветвь ленты 13. Над решеткой на стойках смонтирована подъемно-опускная крышка 12, имеющая патрубок 6 для ввода суспензии фталевой кислоты и 1,4-нафтохинона. Крышка 12 укреплена на нижнем конце штока 8, верхний конец которого соединен вращающейся гайкой 9 при помощи шлицев с редуктором 15 двигателя 16. При работе двигателя в зависимости от направления вращения гайки 9 крышка 12 поднимается или опускается. Под крышкой 12 расположен неподвижный выталкиватель пасты 5, который укреплен на
проходящем через отверстие крышки стержне 7, прикрепленном к поперечной связи 17 рамы фильтра.
Перед началом работы фильтра крышку 12 опускают и плотно прижимают фильтрующую ткань 13 к решетке 4. Через патрубок 6 подают суспензию фталевой кислоты и 1,4-нафтохинона под крышку 12. Фильтрат выводится через патрубок 3. По окончании фильтрации для отдувки маточного раствора через специальный
Вид по стрелке Л
Рис. 58. Ленточный фильтр, работающий под давлением:
' — днище фильтровальной камеры; 2 — натяжные ролики для ткани; 3 —патрубок для выв_ода фильтрата^ 4 — решетка; 5—выталкиватель пасты; 6 — патрубок для вводе суспензии; 7 —стержень; 8 — шток; 9 — вращающаяся гайка; 10—рукоятка; 11 — цепная гередача; 12— крылка фильтровальной камеры; 13— фильтрующая ткань; 14 — нож для снятия пасты; 15 — редуктор; 16 — двигатель; 17 — поперечная связь рамы фильтра.
патрубок в крышке 12 (на рисунке не показан) подается сжатый воздух. После отдувки раствора крышку поднимают, а в это время выталкиватель 5 остается на месте, прижимая осадок к фильтрующей ткани 13. При помощи цепной передачи // фильтрующая ткань 13 медленно передвигается в направлении стрелки Б. Осадок снимается с ткани ножом 14.
Относительно просто 1, 4-нафтохинон и фталевая кислота, содержащиеся в пасте, могут быть разделены с помощью щелочного агента. Например 397, при обработке смеси фталевой кислоты и нафтохинона раствором бикарбоната натрия фталевая кислота переходит в раствор в виде натриевой соли, а 1,4-нафтохинон может быть отделен фильтрованием. Растворение ведут при рН<7, так как в этих условиях 1, 4-нафтохинон не разлагается. Из раствора натриевой соли фталевую кислоту выделяют разложением ее какой-либо кислотой, например серной. Труднорастворимая в холодной воде фталевая кислота выпадает в осадок и отделяется
фильтрованием. Недостатком этого метода является относительно малая производительность аппаратуры из-за применения разбавленного раствора бикарбоната натрия и энергичного ценообразования, сопровождающего процесс нейтрализации. Возможно, что при использовании других щелочных агентов этот недостаток можно устранить.
Представляет интерес метод выделения 1,4-нафтохинона экстракцией растворителями: керосином, лигроином 398, трихлорэти-леном, тетрахлорэтаном 399. На 200 г исходного твердого вещества расходуют 2000 мл лигроина (пределы выкипания 200—240°С), предварительно нагретого до 50 °С. Из раствора после охлаждения выделяется 99,8%-ный 1, 4-нафтохинон (т. пл. 125 °С).
1,4-Нафтохинон (а-нафтохинон) представляет собой желтые иглы, плавящиеся при 128,5 °С. Продукт легко летучий (с водяным паром), способен сублимироваться. Хорошо растворим в этиловом спирте, бензоле, эфире, плохо растворим в воде. 1, 4-Нафтохинон можно использовать в качестве исходного сырья для производства красителей/ химикатов для сельского хозяйства 147 (инсектицид 2, З-дихлор-1, 4-нафтохинон) и других продуктов.
Процесс производства фталевого ангидрида обычно стараются проводить ^ условиях, обеспечивающих снижение до минимума степени превращения нафталина в 1, 4-нафтохинон. Однако потребности сельского хозяйства в инсектициде 2, З-дихлор-1, 4-нафтохи-ноне могут обусловить необходимость производства 1,4-нафтохинона в больших количествах.
