Производство капролактама - Бадриан А.С.
Скачать (прямая ссылка):
190
воды, можно возвратить на предыдущие стадии, в частности на стадию нейтрализации перегруппированного, продукта.
Неиспарившийся продукт из испарителя 2 подается в испаритель 4, где отгоняется очищенный продукт. Степень отгона дости-
1330
1200
юба
930
800
665
530
400
266
ы ш - по
с;
ог
106
93
80
66.5 53
400
26.6
13,3
\
\ \
\ \
\ \
Y
aot*t. ЩкП(й \ >2804 -/ч/д тпа 45T?t&130°C 0,13нПа iP^/З, ЗнПа
,
V
у \
\ \
\ \
\ \
\ \
13.3 12,0 10,6
9.3 8,0 6,65
5.3
4,0 г,6
Сов ^
№
0,66
0,53
0,4
0,26
0,13
600 500 400 300
300 200160 120 100 SO 60. 40 20
и--л 1 ‘ ...............• ---> • '»
-т.к
-t.°c
Рис. 62. Зависимость давления паров капролактама над раствором от температуры.
Капро- РастВор лактам- NaOH сырец
I
К Вакуум-насосу ~Во~даТ? ~ ~^3адщ
гУ1'
.-Л/
§§
Рис. §3. Схема трехступеичатой дистилляции капролактама: 1 — сборник; 2, 4, 5 — испарители; 3 — конденсаторы.
гает 90%. Сборник очищенного продукта снабжен погружным насосом, отсюда капролактам откачивается в хранилище либо подается на кристаллизацию.
Неиспарившийся остаток из испарителя 4 подается на испаритель 5, степень отгона в котором составляет около 50%. Дистил-
191
лят возвращается в сборник упаренного капролактама. Кубовый остаток разбавляется водой и направляется на стадию нейтрализации перегруппированного продукта либо на установку термического обезвреживания отходов.
Остаточное давление на всех стадиях составляет 260—520 Па и создается пятиступенчатыми паровыми эжекторами. Конденсаторы 3 работают на воде, подогретой до 70 °С.
Рис. 64. Схема шестиступенчатой очистки капролактама:
1, 6, 7, 14, 19, 25, 31 — роторно-пленочные испарители; 2, 5, 10, 18, 20, 22, 26, 30, 34, 35 — барометрические сборники; 3, 8, 16, 21, 28, 32 — конденсаторы; 4, 9, 12, 15, 17, 27, 29, 33 — напорные емкости; —сборник обессмоленного капролактама; 13, 24 — ректификаторы «Лува»;
23 — сборник очищенного капролактама; 36 — сборник тяжелокнпящего остатка.
Как в отечественных, так и в зарубежных производствах значительное распространение получила шестиступенчатая схема очистки с применением роторно-пленочных испарителей и ректификаторов. Схема представлена на рис. 64.
Упаренный раствор капролактама поступает на I ступень — обезвоживание, которая осуществляется в испарителе 1 при абсолютном давлении 4 кПа. Дистиллят, содержащий воду и частично капролактам, возвращается на стадию нейтрализации. Кубовый продукт собирается в сборнике 2 и затем насосом подается на следующую ступень — обессмоливание, которая осуществляется на двух последовательно включенных испарителях 6 и 7. Кубовый продукт, содержащий значительное количество смол, смешивается с кубовым продуктом V ступени в сборнике 26. Дистиллят из конденсатора 8 стекает в напорную емкость 9 и далее через барометрический сборник 10 поступает в промежуточный сборник 11. Из него небольшая часть капролактама насосом закачивается в барометрический сборник 12, откуда он поступает на смазку нижних подшипников роторно^леночных испарителей всех ступеней.
Другим насосом обессмоленный продукт из сборника 11 направляется на III ступень — отгонку легколетучих примесей. Эта
192
операция осуществляется в ректификаторе типа «Лува» 13, снабженного испарителем 14. Пары, образовавшиеся в испарителе 14, пройдя через ректификатор 13, конденсируются в конденсаторе 16. Образовавшийся дистиллят через напорную емкость 17 и барометрический сборник 18 насосом подается в барометрический сборник 15. Из него в ректификатор 13 поступает флегма. Дистиллят отбирают при флегмовом числе (отношении флегма : дистиллят), равном 12—15. Другая часть флегмы образуется в самом ректификаторе за счет конденсации части паров на охлаждаемом роторе.
Кубовый продукт насосом подается на IV ступень — основную дистилляцию. Ее проводят в испарителе 19. Дистиллят IV ступени после конденсатора 21 и барометрического сборника 22 собирается в сборнике очищенного продукта 23. Степень отгона на этой стадии составляет примерно 70%. Кубовый продукт после испарителя 19 через барометрический сборник 20 посредством насоса поступает на V ступень — ректификацию. Она обычно выполнена идентично III ступени и проводится в ректификаторе 24 и испарителе 25. Часть дистиллята из конденсатора 28 через сборники 29 и 30 подается в сборник флегмы 27 и далее самотеком на орошение ректификатора 24.
Кубовый продукт из сборника 26 насосом подается на испаритель VI ступени 31, где смолы отделяются (отжимаются) от кап-, ролактама. Сюда же подается кубовый продукт со II ступени. Дистиллят VI ступени возвращается на одну из предыдущих стадий, а кубовый остаток попадает в сборник 36, снабженный мешалкой. В него же подается горячая вода. Образовавшаяся смесь выводится с установки на сжигание.
Каждая ступень оснащена собственным пароэжекционным вакуум-насосом. За исключением первой, на всех ступенях поддерживается абсолютное давление 260—800 Па. Конденсация паров осуществляется водой, подогретой до 70 °С
При непрерывной работе установки в течение нескольких недель производительность испарителей постепенно падает. Это связано с отложением на их внутренней поверхности олигомера. Установку необходимо периодически останавливать и систему промывать водой.
