Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
Какое количество вещества следует брать для анализа? Этот вопрос решают, исходя из следующих соображений.
Обычная чувствительность микрохимических реакций очень велика, порядка 0,001 мг и меньше; казалось бы, можно обойтись очень небольшим количеством образца для получения четких реакций на каждый из присутствующих ионов. Но поскольку до настоящего времени известно мало специфических реакций, предварительное разделение катионов и выделение отдельных ионов неизбежны. Эти процессы всегда связаны с некоторыми потерями, что следует учитывать при определении необходимого для анализа количества вещества.
При анализе сплава, например, латуни следует иметь в виду, что такие металлы, как свинец, олово, железо, присутствуют в сплаве в относительно малых количествах (меньше 1 %). Поэтому рекомендуется брать для анализа около 20 мг образца.
Никогда не следует расходовать для анализа все имеющееся в наличии количество анализируемого вещества; необходимо оставить небольшую часть его для повторных определений. Часть, взятую для анализа, нужно разделить на три порции: одну—израсходовать для проведения предварительного исследования, другую — для определения катионов, третью — для определения анионов.
В ряде случаев вследствие отсутствия достаточной опытности у учащегося замечается стремление работать со слишком большими количествами вещества. К применению больших ко-
61
лячеств обычно побуждает представление о том, что при таких условиях труднее пропустить какую-нибудь составную часть вещества. Это справедливо, конечно, в отношении тех составных частей, которые присутствуют лишь в очень незначительной концентрации. Вообще же описанные ниже методы анализа дают возможность, при некотором навыке, обнаруживать присутствие нескольких десятых долей процента каждого иона.
Неопытные аналитики часто подвергают дальнейшему исследованию лишь небольшую часть полученного в процессе анализа фильтрата или осадка. Ясно, что тогда в исследуемом растворе будет иметься только небольшая доля того количества ионов, которое содержалось в первоначальном растворе. Трудности, с которыми часто приходится встречаться при обнаружении щелочных металлов (иногда находят лишь следы их), в большинстве случаев происходят именно от этой ошибки и гораздо реже — вследствие того, что для анализа было взято слишком мало испытуемого вещества. Исследование всего получаемого фильтрата необходимо еще и потому, что по количеству осаждаемых из фильтрата в дальнейшем осадков можно приблизительно определить относительное содержание ионов в анализируемом растворе. Само собой понятно, что это возможно осуществить лишь в том случае, если потери при разделении ионов незначительны и реакции производятся или со всей жидкостью, содержащей данные составные части, или же с определенной долей ее. Поэтому полученные осадки следует тщательно промывать, а промывные воды (если нужно, выпарив их предварительно) подвергать дальнейшей обработке вместе с фильтратом.
Как уже указывалось, для относительной оценки количества полученного осадка важно, чтобы сравниваемые осадки получались при возможно одинаковых условиях. Например, небезразлично, осаждать ли сульфид кадмия из щелочного или из кислого раствора или же оксалат кальция — при нагревании или на холоду. Важно также, чтобы работа велась с реактивами определенной концентрации и чтобы выработалась привычка производить одну и ту же операцию всегда одинаковым образом.
Часто случается, что тот или иной ион попадает из одной группы в другую; это происходит в том случае, если при разделении ионов не были соблюдены все необходимые условия. Свинец может иногда попадать в IV группу катионов, что приводит к ошибочному открытию бария. Часто «находят» кальций, если не вполне были удалены другие катионы этой же группы (барий или стронций). Иногда обнаруживают магний вследствие недостаточно полного предварительного отделения иона марганца или катионов IV группы. Поэтому, если есть сомнения в результатах реакции, то надо всегда сначала убедиться, правильно ли была произведена вся предшествующая работа, и
Снбва Повторить ход анализа, внеся в него надлежащее изменение после консультации с руководителем.
Недостаточная чистота реактивов также может явиться причиной обнаружения иона, который фактически отсутствует в исследуемом веществе. Поэтому желательно всегда пользоваться возможно более чистыми реактивами *. Наиболее часто встречающимися примесями в реактивах являются, например, мышьяк и железо в соляной кислоте, хлорид и сульфат натрия в карбонате натрия, кремневая кислота в щелочах. Нередко причиной появления примесей (ионов Са^, СГ,80^ служит дестил-лированная вода.
Кроме того, в анализируемый раствор могут попадать ионы ЯЮ^, ВОг, №+, Хп^, источником которых является химическая посуда.
Поэтому в случае нечетких результатов реакции говорить о присутствии следов того или иного иона можно лишь тогда, когда нет сомнения, что найденный нон, хотя и в небольшом количестве, но все-таки действительно содержится в исследуемом веществе (а не был введен в виде случайной примеси в процессе анализа). В случае же неуверенности в присутствии какой-либо составной части следует отметить это в журнале.
