Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
При использовании этого свойства для анализа приготовляют прежде всего перлы, нагревая «фосфорную соль» или буру в круглом ушке, согнутом из платиновой проволоки (рис. 28). Ушко накаливают в пламени горелки и погружают еще горячим в соль. Часть соли расплавляется около горячей проволоки и пристает к ней. Приставшую соль сначала держат над вершиной пламени на некотором расстоянии от нее.
Выделение паров Н20 и ЫН3 не должно быть слишком энергичным, так как иначе еще не вполне образовавшийся перл отскакивает.
Когда перл приготовлен, то еще в горячем состоянии им прикасаются к испытуемому веществу, которое в тех случаях, когда
* Более подробные сведения о пирохимическом анализе приведены в руководстве Н. Разумовского, Определение минералов по наружному виду и при помощи паяльной трубки, 1933.
46
Для метилорантевого
О / 2 3 4 5 8 7 в 9 /О II 12 /3 /4
Для ланмуса
0 / 2 3 4 5 8 7 8 9 /О // /2 /3 /4
Для фенолфталеина
О / 2 3 4 5 8 7 8 9 /О Г/ 12 13 14
Рис. 34. Изменение окраски индикаторов в зависимости от величины рН.
Зак. 4993. Алимарин.
это нужно, предварительно обезвоживают. Затем перл накаливают в окислительном пламени горелки до полного растворения взятого вещества и отмечают цвет перла в горячем и холодном состоянии. Для определения некоторых элементов целесообразно также производить наблюдения при нагревании перла в восстановительном пламени (рис. 35, Б).
Таблица V Окрашивание перлов различными элементами
С бурой С .фосфорной солью »
Цвет перла в окислительном пламени в восстановительном пламени в окислительном пламени в восстановительном пламени
перл горячий перл холодный перл горячий перл холодный перл горячий перл холодный перл горячий перл холодный
От желтого до бурого Fe Сг Се и ^ V Ni (бурый) Ti W V Мо Fe Се V и Fe Ni (бурый) Ре Т!
Зеленый Си V Сг Fe Сг и V Fe Си Мо Сг С г и V Мо
Синий Со Cu Со Со Со Со Си Со Со \У Со W
Фиолетовый Мп Ni Мп Ti Мп Мп Ti
Красный Се 1 1 i i i Cu Се П н Ш в присутствии Ре кроваво-красного цвета
Окрашивание пламени
Некоторые элементы (как, например, щелочные и щелочноземельные металлы, медь, бор) можно обнаружить, пользуясь их свойством окрашивать пламя в определенный цвет (табл. VI).
Для такого рода испытаний применяется платиновая или нихромовая проволочка (можно также пользоваться предварительно прокаленным графитовым стержнем, вынутым из карандаша).
С этой целью проволоку (диаметром 0,3 мм и длиной 60 мм) впаивают в небольшую стеклянную палочку, служащую ручкой.
47
-?
-А
Другой конец проволочки сгибают в маленькую петлю (ушко) диаметром 2—3 мм (рис. 28).
Проволочка должна быть предварительно тщательно очищена посредством многократного прокаливания (в наиболее горячей части несветящегося пламени газовой горелки), чередующегося с опусканием проволочки в концентрированную HCl. Чистая проволочка не сообщает пламени никакой окраски. Даже при загрязнении проволочки солями натрия упорно сохраняющаяся желтая окраска пламени в конце концов исчезает после надлежащей очистки прово-Г лочки. Если пламя все же остается желтым, то это -В указывает на загрязнение применяемой для очистки кислоты.
Для того чтобы произвести испытание, надо погрузить ушко проволочки в исследуемый раствор или в измельченное твердое вещество и медленно внести проволочку в наружную часть пламени (строение пламени см. рис. 35, Г).
Разбавленные растворы редко дают удовлетворительные результаты. Несколько капель раствора надо выпаривать почти досуха, потом охладить и прибавить каплю 12 н. HCl. Соляная кислота при-Рис. 35. Пламя бавляется для смачивания твердых веществ, пото-газовой го- му что хлориды металлов наиболее летучи при релки: нагревании и дают хорошее окрашивание пламени. а - область отно- Если окраска получается не характерной, то можно
сительно низкой г J „ г
температуры; ДОСТИГНУТЬ более ИНтеНСИВНОИ ОКрЭСКИ, ПОГруЗИВ
естан°обвЛитеТльного снова проволочку в раствор и подержав ее на та-
пламени; КОМ раССТОЯНИИ ОТ ПЛЭМеНИ, Чтобы ЖИДКОСТЬ ВЫ-В—область оки- г
слительиого пла- парилась, а твердое вещество не улетучивалось.-наеиболеГв°ысоакой После нескольких таких выпариваний проволочку температуры осторожно вводят в пламя, и в этом случае испытание дает более надежный результат. Проволочку следует погружать в раствор на глубину не более 1 см (чтобы не загрязнять большую поверхность ее). Проволочку следует хранить в пробирке с соляной кислотой.
Т а б л н ц а VI Окрашивание пламени некоторыми элементами
Элементы Цвет пламени Элементы Цвет пламени
Натрий Калий Стронций Кальций Желтый Фиолетовый Кармнново-крас-ный Кирпично-красный Барий Медь и бор Свинец, мышьяк, сурьма Желтовато-зеленый Яркозеленый Бледноголубой
48
Характерное фиолетовое пламя калия может быть совершенно замаскировано, если одновременно присутствует натрий. В этом случае рекомендуется пользоваться синим стеклянным светофильтром, который поглощает желтые лучи, испускаемые натрием.
