Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
Приступая к работе, студент помещает на лабораторном столе ящик-лабораторию, оставляя перед ящиком достаточно места для работы.
Таблица VII
Образец схемы записи результатов изучения качественных реакций
ионов
Катионы I группы
Реактив
Соста в и свойства продуктов реакции
HCl РЬС1?, белый кристаллический осадок, растворимый в горячей воде AgCI, белый творожистый осадок, растворимый в аммиаке белый осадок, чернеющий при добавлении раствора аммиака
II2S РЬБ, черный осадок, растворимый в гШОа Ag5S, черный осадок, растворимый в HNOit Hgs + Hg, черный осадок, растворимый в HNO» + HCL
H„S04 РЬ504, белый осадок, растворимый в ^ОН и в ЫН4С2Н.О, Не образует осадка ¦ Hg2S04, белый осадок; образуется в концентрированных растворах солей Hgs+
NaOH РЬ(ОН)2, белый аморфный осадок, растворимый в избытке ЫаОН Ag?0, коричневый осадок, растворимый в аммиаке и в HNO,, Hg2o, черный осадок, нерастворимый в избытке NaOH
NHj РЬ(ОН)Ш3, белый осадок, не растворимый в избытке раствора аммиака AgA коричневый осадок, легко растворимый в избытке аммиака [HgiONHt] NOa + Hg, черный осадок, нерастворимый в избытке аммиака
58
На стол (перед ящиком-лабораторией) кладется зеркальное стекло (24 X 30 см), под которое помещается лист белой бумаги. При отсутствии стекла на стол кладется лист белой плотной бумаги. На стекле располагаются все необходимые приборы и посуда и определенном порядке (рис. 41).
С правой стороны помещаются учебник, лабораторный журнал, штатив с микрогорелкой и водяная баня; с левой стороны— штатив с пробирками и центрифуга.
Лабораторный журнал
При выполнении практических работ все наблюдения записываются в специальную тетрадь, называемую лабораторным журналом.
Никакие записи в черновиках или на отдельных листах бумаги не допускаются.
В журнале кратко записываются теоретические основы реакции и условия ее выполнения, а также схема хода анализа. Особенно тщательно должны быть отмечены все наблюдающиеся явления, как то: цвет и форма осадка, его свойства, окраска раствора и т. п. Неудавшиеся опыты также заносятся в журнал с указанием причины неудачи.
После выполнения всех реакций на определенную группу ионов в журнале кратко записываются выводы (табл. VII). Отмечаются сходство и различие реакций ионов.
Окончательные результаты анализа раствора или твердого вещества оформляются в журнале в виде таблицы с указанием обнаруженных и необнаруженных ионов. Если ион обнаружен, то отмечается также и приблизительное его содержание (много, мало, следы) на основании величины осадка или интенсивности окраски раствора (табл. VIII).
Таблица VIII Схема записи результатов анализа в журнале Результаты анализа №15 Начат 1IXI Закончен 2IXI
I. Предварительное исследование анализируемого
вещества
1. Внешний вид, цвет, твердость, запах и другие физические свойства (если для анализа дан раствор с осадком, то отметьте это в журнале)...................
Прозрачные бесцветные кристаллы
2. Микроскопическое исследование Не производилось
3. Отношение к прокаливанию и стеклянной трубке................................................
Внешне не изменяется
59
4 Отношение к воде, кислотам, щелочам, окислителям, восстановителям
и другим реактивам....................................................................................................................
В воде не растворяется; при добавлении HCl растворяется
выделяя пузырьки бесцветного газа
5. Прочие наблюдения.............................................................................................................
П. Результаты химического анализа
Результаты реакций Обнаруженные катионы Количество'. Результаты реакций Обнаруженные анионы Количество
Большой осадок при действии Небольшой осадок при действии раствора CaSO^ Бледнокрасное окрашивание при действии кэсм Са+ + Sr+ + Много Мало Следы Обильное выделение газа СО., Небольшое помутнение при действии Аёыо3 cor er (примесь из реактива) Много Следы
Ш. Выводы
Вещество представляет собой карбонат кальция (кальцит)
содержит в основном следующие элементы (ионы): Ся+ + и С03=
Кроме того, обнаружено немного Sr'
а также следы Fe
Примечания. Указать примеси, обнаруженные в реактивах. Отметить элементы (ионы), определенные неправильно, кратко указать причины неправильного обнаружения ионов.
Анализ производил ...................................................(подпись студента)
Принял
(подпись руководителя)
3?к. 4993. Алимаряи.
ЧАСТЬ ВТОРАЯ
СИСТЕМАТИЧЕСКИЙ ХОД АНАЛИЗА
!. Общие замечания
Качественный анализ растворов и твердых веществ распадается на следующие этапы:
I. Предварительное исследование.
II. Анализ катионов.
III. Анализ анионов.
IV. Обсуждение полученных результатов анализа и выводы о качественном составе проанализированного вещества.
Чтобы иметь возможность после выполнения качественного анализа оценить относительное содержание элементов или ионов в анализируемом веществе, необходимо брать для анализа определенное количество исследуемого образца и отмечать в журнале величину образующихся осадков и интенсивность окраски растворов.
