Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
интенсивность рентгеновского излучения, достигающего детектора,
уменьшается по величине. Согласно Кастену [120], интенсивность dl
характеристического излучения, генерируемого в слое толщиной
Количественный рентгеновский микроанализ
9
0,5 мкм
I________I
Рис. 7.2. Схематическое представление траекторий 100 электронов в медном
образце при ускоряющем напряжении 20 кВ. Справа показано распределение
плотности генерации рентгеновского излучения [124].
dz с плотностью р на глубине z под поверхностью образца, без учета
поглощения равна
d/ = cp(pz)d(pz), (7.6)
где cp(pz)-распределение генерируемого характеристического рентгеновского
излучения по глубине. Форма кривой cp(pz) для излучения Сика представлена
на рис. 7.3; эта форма типична для всех элементов. Таким образом, в
отсутствие поглощения полный поток генерируемого и регистрируемого
спектрометрической системой излучения равнялся бы 00
/ = Jcp(pz) d(pz). (7.7)
о
Но из-за поглощения генерируемого рентгеновского излучения фактический
поток излучения Г определяется выражением
со
/' = J Ф (Р2) ехр {- [p/Р (pz) cosec ф]} d (pz), (7.8)
о
где р/р -массовый коэффициент поглощения рентгеновского излучения данной
аналитической линии в образце, ргсоэесф- длина пути поглощения и ф- угол
между рентгеновским излучением и поверхностью образца (угол выхода
рентгеновского излучения). Величина %= (p/p)cosecф. Филибер [122]1
определил /как F(Q) при%=0 и Г как F(x). Отношение F{%)IF{ 0) называется
функцией /(%)> которая эквивалентна I'll. Член /(%) представляет собой
обычный фактор поглощения, определенный Филибером [122]. Поэтому для
определения коэффициента А в выражении (7.5) для любого элемента i в
любом сложном образце используется выражение
(7.9)
10
Глава 7
Глубина , мг/см2
Рис. 7.3. Рассчитанная для меди кривая <p(pz) при ускоряющем напряжении
20 кВ. ф(рг)-число квантов Сика, генерируемых на указанной глубине в
образце в расчете на один электрон.
где индексы "эт" и "обр" обозначают эталон и образец соответственно. В
дальнейшем все величины, относящиеся к сплаву или образцу, будут
обозначены звездочкой, а все величины, относящиеся к эталону, не будут
помечены. Таким образом, можно записать
4 = /(х)//(хГ (7.10)
J.2.2.2. Выражение для расчета f(%)
Фактор поглощения f(%) любого элемента i зависит от соответствующего
массового коэффициента поглощения р/р, угла выхода рентгеновского
излучения ф, энергии электронов пучка Ео, критической энергии возбуждения
Екр К-, L- или Af-линий элемента i, среднего атомного номера Z и среднего
атомного веса образца А. Отсюда можно записать
/(Х) = /[(И'/Р) cosecФ, Ео, ?кр. Z, А]. (7.11)
Имеется несколько прямых определений cp(pz) для чистых элементов. Филибер
[122] для эмпирических кривых cp(pz) нашел выражение
1 // (X) = [ 1 + (ХАТ)] {1 + [Л/(1 +А) ] (%/а)}, (7.12)
где А =1,2A/Z\ (7.13)
Количественный рентгеновский микроанализ
11
Рентгеновское Электроны излучение
Рис. 7.4. Схематическое представление изменения траекторий 100 электронов
в меди в зависимости от ускоряющего напряжения. Обратите внимание на
пространственное разрешение генерируемого этими электронами
рентгеновского излучения [124].
А и Z - атомный вес и атомный номер элемента i соответственно. Параметр
поглощения x=p,/pcoseci|), где р/р - массовый коэффициент поглощения для
чистого элемента i. Параметр а учитывает зависимость поглощения или
потерь энергии от ускоряющего напряжения. Фактор ст уменьшается с
увеличением энергии возбуждения Е0 [122]1. При более высоких ускоряющих
напряжениях электроны проникают глубже в образец и путь, на котором
происходит поглощение, удлиняется. Это показано на рис. 7.4, где
приведено распределение электронов и рентгеновского излучения в меди в
зависимости от энергии первичного пучка Е0. Как было показано в гл. 3,
при увеличении Е0 рентгеновское излучение генерируется глубже в образце.
На рис. 7.5 схематически показана геометрия поглощения рентгеновского
излучения и зависимость пути Р, на котором происходит поглощение в
образце из А1, от энергии первичного пучка Е0 и углов выхода ф. Следует
заметить, что длина этого пути быстро возрастает с увеличением
ускоряющего напряжения и уменьшением угла выхода. Величина f(%) будет
достигать единицы [уравнение (7.12)] по мере увеличения а и уменьшения %.
Это имеет
12
Глава 7
I
/ V/WZA ¦
У
p
-'.'.тк
~\
p = у cosec (f> Al(Z = 13)
Рис. 7.5. Схематическое представление пути, на котором происходит
поглощение, в алюминиевом образце в зависимости от энергии первичного
пучка Е0 и угла выхода рентгеновского излучения ip. Глубина у была
получена из уравнения (3.42) гл. 3.
?0,кэВ ф,град у,м"м р.мкм
Ю 15 0,3 1,16
Ю 60 0,3 0,35
30 15 2,0 7,7
30 60 2,0 2,3
место при самых низких значениях Ео, самых высоких значениях Ф и
минимальных значениях р/р. Влияние поглощения минимально, когда }(%)
достигает значения 1. Однако, как будет показано позже, работать при Ео,
слишком близкой к Екр, невозможно.
