Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Гоулдстей Дж. -> "Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1" -> 4

Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.

Гоулдстей Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Э. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 — М.: Мир, 1984. — 348 c.
Скачать (прямая ссылка): rastovayaelektronnayamicroskopiya1984.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 < 4 > 5 6 7 8 9 10 .. 139 >> Следующая

Данкамб и Шилдс [123] предположили учитывать в выражении (7.12)
зависимость а от ЕкР. Позже Хейнрих [125]' на основании критического
анализа имеющихся экспериментальных данных по f(%) предложил для а
следующее выражение:
Такая трактовка уравнений (7.12) - (7.14) известна как уравнение Филибера
- Данкамба - Хейнриха и в настоящее время наиболее популярна для
определения f{%). Поэтому уравнение Филибера - Данкамба - Хейнриха обычно
используется в методах количественного микроанализа для расчета f(%).
При использовании уравнения Филибера - Данкамба - Хейнриха для расчета
f(%) или f(%)* для элемента i в многокомпонентных образцах следует
учитывать влияние других элементов в образце или эталоне. Эти элементы
оказывают влияние на величины h, % и о. После расчета h для каждого
элемента в образце определяют среднее значение
где / - номера элементов, присутствующих в образце, включая элемент i, и
С у--массовая доля каждого элемента /. Для получения % необходимо
вычислить массовый коэффициент поглощения элемента i в образце (ц/р)(0бр.
Массовый коэффициент поглощения определяется выражением
(7.14)
А = 2С^'
(7.15)
Ир)'обР-2>/р)гА.
/
(7.16)
Количественный рентгеновский микроанализ
13
где (р/р)/- массовый коэффициент поглощения излучения элемента i в
элементе / и Cj - весовая доля каждого элемента в образце (включая i).
Значение а находят с помощью (7.14), используя значения Екр для элемента
i.
7.2.2.3. Практические советы
Влияние погрешностей начальных параметров р/р, ф и Ео было подробно
рассмотрено в [126]. Основные выводы этого изучения заключаются в
следующем:
1. Из-за неопределенности входных параметров могут возникать серьезные
аналитические погрешности.
2. Для уменьшения влияния этих погрешностей значение функции поглощения
f(%) должно быть не менее 0,7.
3. Для снижения до минимума влияния поглощения образцы следует
анализировать при низких значениях перенапряжения, а приборы должны иметь
большие углы выхода рентгеновского излучения.
14
Глава 7
4. Для дальнейшего повышения точности микроанализа в особенности при
анализе элементов с низкими атомными номерами или рентгеновских линий с
энергиями ^ 1 кэВ, требуются более точные экспериментальные измерения
коэффициентов массового поглощения и функции f{%).
В качестве примера трудностей, связанных с неопределенностью
коэффициентов массового поглощения, на рис. 7.6 приведены значения
коэффициентов ц/р для La-линий элементов с атомными номерами 22^Z^30
[127]. Видно, что расхождения очень большие.
Следует рассмотреть случаи анализа при помощи детектора с дисперсией по
энергии или кристалл-дифракционного спектрометра, смонтированных в
обычном РЭМ. Если поверхность образца плоская и гладкая, следует учесть
лишь несколько препятствий для проведения количественного анализа.
Наиболее важными из них являются коррекция фона, которая будет
рассматриваться в гл. 8, и точное знание угла выхода рентгеновского
излучения ф. В РЭМ для получения приемлемого угла выхода рентгеновского
излучения образец обычно наклоняют. Неопределенности в значении ф обычно
влияют на расчеты поправки на поглощение; их роль увеличивается с
уменьшением ф [126]. Таким образом, необходимо иметь значение ф>30°.
Кроме того, исключительно важно, чтобы измерения на образце и эталоне
проводились при одинаковых значениях угла выхода рентгеновского
излучения.
7.2.2.Д. Расчет фактора поглощения А
На величину фактора поглощения Л, влияют три основные переменные: энергия
электронов пучка Е0, угол выхода рентгеновского излучения ф и массовый
коэффициент поглощения для интересуемого элемента i в образце (ц/,р)гобр.
Поскольку Л, определяется как отношение f (%)/!(%)*, то, если фактор
поглощения Л<->-1, обе величины должны быть равны. Когда значение Л{
приближается к единице, отношение измеренных интенсивностей лучше
аппроксимирует отношение концентраций элемента в образце и эталоне.
Значение учета фактора поглощения можно проиллюстрировать на примере
анализа бинарных систем Ni-Fe и Al-Mg. В обеих системах атомные номера
двух входящих элементов настолько близки, что нет необходимости вводить
поправку на атомный номер Z,. Рассмотрим поглощение линии Nijfa в Fe и
А1ка в Mg. В обоих случаях вторичной флуоресценции не происходит, и можно
не учитывать поправку К,- Для обеих систем расчеты Л, = [(%)/[(%) * были
проведены с использованием поправки Филибера - Данкамба - Хейнриха по
уравнениям
(7.9), (7.12)-(7.16).
Количественный рентгеновский микроанализ
15
Таблица 7.1. Поглощение излучения Ni*a в бинарном сплаве Ni-Fe а)
Исходные данные для системы Ni-Fe
Ni Fe
МУР Ni*a (смУг) [31] 58,9 379,6
Z 28 26
Екр (кэВ) 8,332 7,111
А 58,71 55,85
6) Результаты расчета для системы Ni-Fe
Образец кэ°В град t a h f(%) fix)* Л№
Fe - 10 %Ni Ni-эталон 30 52,5 438 74,2 1870 1870 0,0982 0,0899
0,959 0,794 1,21
Fe-10 %Ni Ni-эталон 30 15,5 1300 220,4 1870 1870 0,982 0,0899
0,886 0,555D 1.60
Fe- 10 %Ni Ni-эталон 15 52,2 438 74,2 8310 8310 0,0982 0,0899
Предыдущая << 1 .. 2 3 < 4 > 5 6 7 8 9 10 .. 139 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed