Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
0,990 0,945 1,05
Fe- 10 %Ni Ni-эталон 15 15,5 1300 220,4 8310 8310 0,0982 0,0899
0,972 0,853 1,14
Fe -50% Ni Ni-эталон 15 15,5 820.4 220.4 8310 8310 0,0945 0,0899
0,972 0,902 1,08
') fix) <0,7.
В табл. 7.1 и 7.2 приведены исходные данные для расчета поглощения, а
также перечень различных параметров %, о, h, которые вычислялись при
расчете. Для системы Ni - Fe рассматривался сплав, содержащий 10 вес. %
Ni (табл. 7.1). Расчеты проводились при двух ускоряющих напряжениях 30 и
15 кВ и двух углах выхода 15,5 и 52,5°. Наименьшая поправка и самые
близкие значения f(%) и /(%)* получается при Е0 = = 15 кэВ и ф = 52,5°.
Поглощение минимально из-за того, что рентгеновское излучение
генерируется близко к поверхности и длина пути, на котором происходит
поглощение, меньше при большом угле выхода. В этом случае фактор Лж равен
1,05, т. е. требуется коррекция лишь на 5%. С другой стороны, при Е0 = =
30 кэВ и тр = 15,5° величина поправки на поглощение составляет 1,60, что
требует коррекции на 60%- Фактор f(%)* при таких условиях меньше 0,7
(минимального значения, установленного в [126]). Как указывалось в [126],
будет иметь минимальное значение при низких значениях перенапряжения и
больших значениях угла выхода.
16
Глава 7
Таблица 7.2. Поглощение А1Л(Х в бинарной системе А1-Mg
а) Исходные данные для системы А1-Mg
AJ Mg
ц/р А1*а (см2/г) [31] 385,7 4376,5
А 26,98 24,305
Z 13 12
(кэВ) 1,56 1,303
б) Результаты расчета для системы А1-Mg
Образец кэВ гртд у. a h 7 (X) fix)* Ml
Mg - 10% А1 Al-эталон 30 52,5 5,013 486 1.657 1.657 0,201 0,192 0,738
0,1654 4,48
Mg - 10% А1 Al-эталон 30 15,5 14,884 1,443 1.657 1.657 0,201 0,192
0,469 0,044 11,7
Mg - 10% А1 Al-эталон 15 52,5 5,013 486 5.286 5.286 0,201 0,192 0,902
0,4434 2,04
Mg - 10% А1 Al-эталон 15 15,5 14,884 1, 143 5.286 5.286 0,201 0,192
0,753 0,178i) 4,23
Mg -50% А1 Al-эталон 15 15,5 8,910 1,443 5.286 5.286 0.197 0,192 0,753
0,2911) 2,58
Mg-10% А1 Al-эталон Ч, 5 52,5 5,013 486 17.506 17.506 0,201 0,192
0,969 0,742 1,306
') fix)<0,7.
Табл. 7.2 иллюстрирует коррекцию на поглощение для линии А1 ка в сплаве
Mg- 10% А1. При ?0 = 15 кэВ н 30 кэВ величина /(%)* настолько мала, что
необходима коррекция свыше чем на 200%. Большие поправки на поглощение
обусловлены высокими значениями ц/р для А1Ка в Mg (4376,5 см2/г).
Поскольку ?КР для А1 составляет лишь 1,56 кэВ, можно проводить
рентгеновский микроанализ при ускоряющем напряжении ниже 15 кВ. Область
возбуждения будет располагаться ближе к поверхности, и длина пути, на
котором происходит поглощение, уменьшится. При ускоряющем напряжении 7,5
кВ и величине угла выхода 52,5° (табл. 7.2) поправка на поглощение
составляет лишь 1,306, т. е. реализуется случай достаточно малых
поправок.
Из приведенных здесь расчетов ясно, что следует остерегаться работать при
больших значениях ц/р, высоких значениях пе-
Количественный рентгеновский микроанализ
17
ренапряжения и малых-углах гр. Фактору поглощения уделяется много
внимания в большинстве методик количественного анализа. Ясно, что
разумным выбором рабочих условий РЭМ и рентгеновских аналитических линий
с малыми значениями массовых коэффициентов поглощения можно свести к
минимуму необходимые поправки.
7.2.3. Фактор атомного номера Z
Так называемый эффект атомного номера в микрорентгено-спектралышм анализе
обусловлен двумя явлениями, а именно отражением и торможением электронов,
причем оба этих явления зависят от среднего атомного номера мишени. Таким
образом, если имеется различие между средним атомным номером образца
Z = 2% (7.17)
/
и эталона, то необходимо вводить поправку на атомный номер. Например, для
образца А1 - 2 вес. % Си значение Z равно 13,32, и поэтому при
использовании эталонов из чистых элементов следует ожидать значительно
большего эффекта атомного номера при анализе на Си (2 = 29), чем при
анализе на А1 (Z= 13). В целом, если не вводить поправку на этот эффект,
то при анализе тяжелых элементов в матрице из легких элементов получают
обычно слишком заниженные значения концентрации, а при анализе легких
элементов в тяжелой матрице- обычно слишком завышенные значения
концентрации исследуемого элемента. Следовательно, при анализе на Si в
образце Fe - Si коррекция за счет поправки на атомный номер
противоположна действию поправки на поглощение.
В настоящее время наиболее точным выражением для фактора атомного номера
Z* элемента i является, по-видимому, формула Данкамба и Рида [15]
Во Bq
dE
F F
^кр 1ф
(7.18)
где Rt и Ri* - факторы обратного рассеяния для элемента i в эталоне и
образце соответственно; Ri есть отношение общего числа фотонов,
действительно генерированных в образце, к общему числу фотонов,
генерированных в образце в отсутствие отражения электронов; Q
представляет собой сечение ионизации, которое определяется как
вероятность ионизации данной внутренней электронной оболочки атома в
мишени электроном
18
Глава 7
данной энергии на единицу пути пробега (гл. 3), и 5, равная - (1/р)
