Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.
Скачать (прямая ссылка):
§ 87. Некоторые приборы из кварцевого стекла
Сосуд Дьюара для ЭПР. Наиболее распространенные сосуды Дьюара для исследований на приборах ЭПР схематично показаны на рис. 173. Основная рабочая часть сосудов — узкие тонкостенные (толщина стенок 0,4—0,5 мм) нижние отводы. Эти отводы вытягивают из особо чистого кварцевого (искусственного) стекла, не имеющего посторонних примесей (анализ методом ЭПР-спект-роскопии). Остальные части сосудов могут быть изготовлены из любого хорошо проплавленного кварцевого стекла. Порядок изготовления таких сосудов полностью сходен с изготовлением сосудов Дьюара из обычного стекла.
Криостат. Криостат с окнами из оптического кварцевого стекла, порядок изготовления которого показан на рис. 174, спаивают из трех составных частей: части (с), служащей для загрузки исследуемых веществ через шлиф; внутренней трубки (б) криостата и внешней оболочки криостата (г). Изготовление криостата начинают с заготовки этих основных частей.
Особое внимание следует уделить изготовлению части а, особенно припайке нижних трубок тройниковым спаем. Они должны быть соосны по вертикали и по горизонтали, а диаметр их должен соответствовать диаметру дисков — окошек. Перед впаиванием трубок во вторую часть (б) торцы их сошлифовывают, так чтобы вертикальная трубка со шлифом располагалась строго по центру трубки б, а торцы боковых трубок плотно прилегали к ее стенкам. После спаивания боковых трубок со стенками трубки б, по центру боковых трубок в стенках трубки б проделывают неболь-
288
шие отверстия, которые развертывают до диаметра этих трубок. Полученные с двух сторон бортики шлифуют, строго соблюдая их параллельность. Длина бортиков после шлифовки не должна превышать 2 мм. Спаивание дисковых окошек с бортиками трубок проводят вторым способом впаивания дисков (см. § 85). Впаива-
О
W
Рис. 173. Кварцевый сосуд Дьюара без шлифа (Л) и со шлифом (/>) для ЭПР.
Рис. 174. Последовательность изготовления криостата из кварцевого стекла
с оптическими окнами: а—заготовка трубки для загрузки веществ, б—внутренняя трубка криостата; в—трубка, спаянная из трубок в к б, с оптическими окнами; в—внешняя трубка криостата с оптическими окошками; д—собственно криостат.
ние окошек во внешнюю оболочку криостата (г) проводят аналогичным путем.
После изготовления частей виг первую помещают внутрь второй и спаивают между собой (вверху) дьюаровским спаем сосуды б иг. Спаивать следует очень внимательно, соблюдая параллельность между наружными и внутренними окошками из оптического кварцевого стекла. После этого из криостата эвакуируют воздух через нижний отросток внешней трубки и перепаивают перетяжку.
В криостатах такого типа часто делают три или четыре окошка из оптического кварцевого стекла.
В заключение следует заметить, что после каждой операции, связанной со шлифовкой торцовых частей трубок криостата, их тщательно промывают, обезжиривают и протирают как снаружи, так и изнутри. Если заготовленные части деталей в течение нескольких дней не подлежат спайке, то перед началом спайки детали также необходимо промыть и протереть.
Фотоэлектрохимическая ячейка. Фотоэлектрохимическую ячейку (рис. 175) изготавливают приемами, похожими на изготовление криостата из кварцевого стекла, описанными в предыдущем разделе.
287
Изготовление начинают с внутренней части, т. е. с изготовления центральной трубки с тремя боковыми отводами. Потом впаивают в отводы окошки из кварцевого стекла первым способом впаивания дисков (§ 85). Затем торцовые части отводов шлифуют и плотно подгоняют под внутренний диаметр внешней
Рис. 175. Последовательность изготовления корпуса фотоэлектрохимической
ячейки:
а—внутренняя часть—корпус с кварцевыми окошками; б—заготовка внешней части — рубашки со шлифом; е—¦“собственно корпус с рубашкой.
Рис. 176. Кварцевая ртутная лампа:
1—тонкостенная U-образиая трубка; 2 — тонкостенная прямая трубка; 3—-рубашка для охлаждения лампы водой; 4—шлиф; 5—отвод, припаиваемый к реакционному объему-б—перетяжка для заполнения трубки ртутью; 7—электроды с охлаждаемыми водой
рубашками.
трубки — рубашки. Верхнюю и нижнюю торцовые части центральной трубки обрезают под заданный размер и также ровно шлифуют. К изготовленной рубашке ячейки вверху припаивают нормальный шлиф НШ 29 и все отводные трубки, необходимые для ячейки. Кроме того, в местах спаивания рубашки с отводами внутренней центральной трубки в рубашке высверливают (специальными сверлами на притирочном станке) отверстия диаметрами, равными диаметрам отводных трубок.
Поместив внутреннюю часть в рубашку ячейки, сначала спаивают боковые отводы со стенками рубашки (на узком пламени горелки, частями), а потом (внутренними спаями) верхнюю и нижнюю части. Во время спаивания всю ячейку периодически прогревают на пламени горелки до красна для снятия напряжений и налета окиси кремния. Налет с окошек снимают по окончании всех операций по спаиванию, прогревая в основном дьюаровский спай вблизи окошек на узком пламени горелки, но не касаясь пламенем полированных поверхностей. Узкие внутренние трубки в отводы впаивают после полного остывания ячейки.
