Технология производства химических волокон — 3-е изд. - Ряузов A.H.
Скачать (прямая ссылка):
рис. Расплавитель:
I—корпус; 2—рубашка; 3—мешалка.
Очищенный азот сушат в аппаратах, заполненных твердым едким натром.
В последние годы тонкая очистка азота от кислорода проводится каталитическим способом с использованием хлорида палладия в качестве катализатора. И в этом случае к азоту непрерывно добавляют определенное количество водорода до его поступления в контактный аппарат, наполненный гранулами алюмо-геля, служащего носителем катализатора. Связывание кислорода водородом в присутствии хлорида палладия с образованием воды протекает при сравнительно низких температурах— до 5O0C
В промышленности поликапроамид получают двумя способами: периодическим и непрерывным.
Периодический способ* получения поликапроамида является первым реализованным в промышленности способом получения этого полимера. Этот способ почти утратил свое значение и постепенно вытесняется более прогрессивным — непрерывным процессом, однако на некоторых заводах он еще применяется и, вероятно, в дальнейшем будет служить основным способом получения высокомолекулярного полимера, а также использоваться в опытно-промышленных условиях для исследовательских целей.
Периодический процесс получения полимера включает следующие операции:
1) расплавление капролактама; 2) полиамидирование капролактама; 3) формование ленты или жилки полимера и дробление^ ее; 4) обработку крошки горячей водой (экстракцию низкомолекулярных соединений); 5) сушку крошки.
Расплавление капролактама осуществляется в рас-плавителе — вертикальном аппарате 1 из нержавеющей стали, имеющем рубашку 2 (для парового обогрева) и мешалку 3 (рис. 16.2). Емкость расплавителя рассчитана на плавление одной партии капролактама, достаточной для загрузки автоклава для полиамидирования (например, если расплавитель обслуживает автоклавы емкостью 2,5 м3, емкость расплавителя должна составлять 3 м3. На крышке расплавителя имеется люк для загрузки капролактама, штуцеры для подачи воды, уксусной кислоты, сжатого азота и штуцер для манометра и воздушника, а также два смотровых стекла — для наблюдения за ходом процесса. В нижней части Расплавителя находится выгрузочный штуцер, с помощью которого
* Этот способ называют также автоклавным.
через вентиль, трубопроводы и фильтры распылитель соединен с автоклавом. Капролактам из мешков засыпают в предварительно нагретый расплавитель в количестве, составляющем одну загрузку (до 2000 кг), затем в расплавитель заливают дистиллированную воду (3—10% от массы капролактама). После окончания загрузки крышку люка закрывают, включают паровой обогрев рубашки расплавителя и через 10—15 мин включают мешалку. Процесс плавления мономера продолжается 2—2,5 ч при работающей мешалке и температуре 85—95 °С. За 10 мин до окончания процесса аппарат соединяют с атмосферой (через воздушник) и из мерника заливают регулятор — ледяную уксусную кислоту (0,1—0,3% от массы капролактама). Аппарат вновь герметизируют; после 5-і 10 мин перемешивания мешалку останавливают и продувкой азоч том удаляют воздух из системы (расплавопровода, фильтра и рас! плавителя). Для этого используют азот, оставшийся в автоклава после выгрузки полимера. 1
Расплавленный капролактам передавливают из расплавителя в автоклав азотом под давлением 0,2—0,3 МПа. В процессе пере-давливания необходимо следить, наблюдая через смотровое стекло, за тем, чтобы из расплавителя не был удален весь расплав — в горловине выгрузочного штуцера должен оставаться лактам.
В противном случае неизбежно попадание азота, загрязненного кислородом, из расплавителя в автоклав. При этом пленка полимера, имеющаяся всегда на стенках автоклава, окислится и, попадая в расплав полимера, загрязнит его.
• Во время передавливания капролактам подвергается фильтрации. Для этого обычно применяют фильтр свечевого типа. В качестве фильтровального материала используют шифон и свансбой. Фильтр обогревается паром через рубашку. Лактамопровод обогревается паровой линией, уложенной параллельно лактамопроводу в общей теплоизоляции. Более целесообразно для обогрева расплавителя, фильтров и коммуникаций лактамопроводов применять горячую воду, а не пар, чтобы исключить возможность местных перегревов и превышения заданной температуры. Продолжительность цикла приготовления одной партии расплава составляет 3—4 ч.
В последние годы на новых заводах вместо описанных выше расплавителей используют установки непрерывного действия для централизованного плавления капролактама. Схема такой установки (УЦП-14,5) показана на рис. 16.3. Капролактам из мешков через дробилку 2 загружается в бункер /, откуда после рыхления забирается питателем 3 и непрерывно подается в расплавитель 4. Расплавленный лактам собирается в лактамосборнике 5, откуда забирается центробежным насосом 6 и через фильтр 7 передается в цех полиамидирования в промежуточный аппарат-смеситель-дозатор типа растворителя.
В этом аппарате к расплаву капролактама добавляется вода и регулятор. После непродолжительного перемешивания гомогенный расплав капролактама подается в один из аппаратов для полиамидирования (автоклав или аппарат непрерывного процесса)»?
