Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
Естественно, что изложенный в справочнике материал никак нельзя считать исчерпывающим, хотя бы по причине весьма небольшого его объема. Цель данного издания - направить читателя к одному из возможных подходов к решению какого-то конкретного вопроса. В связи с этим авторы чаще всего предлагают такую информацию, которая, по их мнению, является наилучшей, наиболее современной и самой необходимой, и сознательно отказались включать в книгу сведения, имеющие лишь историческое значение.
Однако иногда, например при оценке разделения двух пиков, предлагается более чем один метод. Это вызвано тем обстоятельством, что в современной литературе все еще используются в равной мере различные критерии и отдать предпочтение какому-то одному из них достаточно сложно. В таких случаях специалисту предоставляется возможность выбрать наилучшее решение конкретной проблемы.
8
Предисловие
При написании этой книги перед авторами встал сложный вопрос: необходимо ли унифицировать обозначение хроматографических величин, приведенных в различных литературных источниках. Полное унифицирование обозначений затруднило бы использование оригинальных материалов, поэтому мы унифицировали только наиболее важные и наиболее часто употребляемые величины. В этом отношении допущены известные отклонения от предложенного проекта номенклатуры, так как он официально пока не утвержден и на этом этапе целесообразно сохранить некоторые обозначения, дать им право гражданства.
Включение в "Справочник" методик проведения операций и измерений не следует рассматривать как попытку предложить некие стандарты. Это сделано только для того, чтобы подсказать исполнителю один из возможных путей решения задачи, как правило, наиболее быстрый и простой.
Подбор включенной в книгу информации неминуемо несет на себе признаки субъективности авторской оценки того или иного материала, но мы надеемся все-таки, что субъективизм сведен к минимуму.
Указанная в каждом пункте литература ставит своей целью направить читателя к источнику, который сможет дать более исчерпывающую и более критическую информацию по данному вопросу. Поэтому в большинстве случаев цитируются не первоисточники, а более доступная литература, которая удовлетворяет этому требованию и которую легко найти в библиотеке.
Хотя "Справочник" и является самостоятельным изданием, он естественным образом связан с уже известным специалистам "Справочником по газовой хроматографии" Н. Коцева, поэтому при подготовке настоящей книги авторы постарались не допускать повторения сведений.
Все критические замечания и предложения, направленные авторам, будут приняты с благодарностью.
София Н. Пецев
Н. Коцев
I. ГАЗ-НОСИТЕЛЬ
1. Объемная скорость газа-носителя при температуре пенного расходомера - объем газа-носителя, протекающего за единицу времени через пенный расходомер, т. е. на выходе из колонки. Рассчитывается по уравнению
F = V/t
где F - объемная скорость, см3/мин; V - объем протекшего газа-носителя, см3, измеренный на выходе из колонки за интервал времени t, мин.
Примечание. При проведении расчетов принимается, что температура пенного расходомера остается постоянной.
Литература. Димитров Хр., Пецев Н. Газова хроматография. - София: Наука и изкуство, 1974, с. 119.
2. Исправленная объемная скорость - объемная скорость, измеренная на выходе из прибора, после приведения ее к температуре колонки с учетом давления водяного пара в пенном расходомере. Рассчитывается по уравнению
где Fc - исправленная объемная скорость газа-носителя; F - объемная скорость, измеренная в пенном расходомере; Т - температура хроматографической колонки; Г - температура пенного расходомера; Р0 - атмосферное давление; РНл0 - давление водяного пара при температуре расходомера.
Примечание. Обычно предполагается, что температура пенного расходомера равна комнатной, но при точных измерениях ее необходимо контролировать.
10
I. Газ-носитель
Литература. Димитров Хр., Пецев И. Газова хроматография. - София: Наука и изкуство, 1974. с. 66.
3. Средняя объемная скорость - средняя скорость газа-
носителя при температуре колонки. Рассчитывается по уравнению _
F = FJ
где j - поправочный коэффициент, учитывающий перепад давления по Джеймсу и Мартину; F - средняя объемная скорость данной колонки; F - исправленная объемная скорость.
Литература. Ногаре С. Д., Джувет Р. С. Газо-жидкостная хроматография. - Л.: Недра, 1966, с. 96.
4. Приведенная линейная скорость газа-носителя - скорость, с которой единичный объем газа-носителя проходит через незаполненную колонку. Рассчитывается по уравне-
где и' - приведенная линейная скорость, см/с; F - объемная скорость на выходе из колонки, см3/мин; 5 - площадь поперечного сечения колонки, см2.
Примечания. 1. Для капиллярных колонок приведенная линейная скорость практически совпадает с истинной.
2. Если температура колонки выше температуры пенного расходомера, необходимо пользоваться исправленной объемной скоростью. Литература. Вигдергауз М. С. Расчеты в газовой хроматографии, - М.: Химия, 1978, с. 54.
5. Истинная линейная скорость газа-носителя. В заполненной колонке газ-носитель протекает через не занятую насадкой часть объема колонки, в результате чего действительная линейная скорость выше рассчитанной согласно п. 4. Определяют истинную линейную скорость газа-носителя двумя способами:
