Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Аналогично проводят титрование 25 см"' фильтрата холостого
опыта.
70
При отсутствии блока автоматического титрования анализируемые пробы титруют вручную, контролируя pH с помощью pH-метра или индикатора - 1%-го раствора фенолфталеина, до появления слабо розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Расчет
Обменную кислотность (X) в миллимолях в 100 г почвы вычисляют по формуле: (V- V0) - с
где V - объем раствора NaOH, израсходованный на титрование пробы вытяжки, см3; V0 - объем раствора NaOH, израсходованный на титрование пробы холостого опыта, см3; V1 - объем пробы вытяжки, взятый для титрования, CM"5; с - концентрация раствора NaOH, ммоль/см''; 250 - коэффициент пересчета на 100 г почвы, см2.
Результаты анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до второго десятичного знака.
Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при вероятности P = 0,95 составляют 35 % при обменной кислотности до 0,1 ммоль в 100 г почвы, 15 % - св. 0,1 до 0,5 ммоль в 100 г почвы, 10 %-св. 0,5 ммоль в 100 г почвы.
Реактивы.
1. Гидроокись натрия (ГОСТ 4328. «х.ч.» или «ч.д.а.») концентрации 0.1 моль/дмл.
2. Фенолфталеин, индикатор (ГОСТ 5850 «ч.д.а.»). раствор массовой концентрации 10 г/дм'.
3. Дистиллированная вода (ГОСТ 6709).
Определение pH, обменной кислотности и подвижного алюминия
по Соколову
Определение обменной кислотности основано на вытеснении из ППК ионов водорода и алюминия 1,0 н. раствором KCl: /Я+ /K+
[ППК] + 4KCl [ППК] + AlCl3 + HCl.
'Al3+ х 3 к
AlCl3 + 3 H2O -> Al(OH)3 + 3HCl.
Образовавшуюся кислоту оттитровывают щёлочью и рассчитывают величину обменной кислотности, обусловленную суммой ионов водорода и алюминия.
Алюминий осаждают 3,5%-м раствором фтористого натрия. В осадке образуется комплексная нейтральная соль - криолит:
AlCl3 + б NaF = Na3AlF6 + 3 NaCl.
71
Повторное титрование раствора позволяет определить кислотность, обусловленную только ионами водорода. По разности данных первого и второго титрования проводят расчёт содержания алюминия в почве.
Ход анализа
На технических весах берут навеску массой 40 г воздушно-сухой почвы методом средней пробы. Переносят навеску в коническую колбу ёмкостью 150-300 см3. Приливают из бюретки 100 CMj 1,0 н. KCl (pH 5,6 -6,0). Взбалтывают на ротаторе 1 ч или взбалтывают 15 мин и оставляют на ночь.
Отфильтровывают через воронку с сухим бумажным складчатым фильтром, отбросив первую порцию фильтрата. В фильтрате определяют значение pH потенциометрически.
Для определения обменной кислотности берут пипеткой 25 CMJ фильтрата в колбу Эрленмейера объёмом 100 CMj. На горелке или электроплитке кипятят фильтрат 5 мин. по песочным часам для удаления углекислого газа. Прибавляют в фильтрат 2 капли фенолфталеина и оттитровывают горячий раствор 0,01 или 0,02 н. раствором щёлочи (KOH или NaOH) до устойчивой розовой ркраски - первое титрование.
В другую колбу Эрленмейера берут пипеткой также 25 см3 фильтрата, кипятят 5 мин., охлаждают в водяной бане до комнатной температуры. В охлаждённый фильтрат приливают пипеткой 1,5 CMJ 3,5%-го раствора фтористого натрия, перемешивают. Прибавляют две капли фенолфталеина и оттитровывают 0,01 или 0,02 н. раствором щёлочи до слабо-розовой окраски - второе титрование.
Расчёт
1. Обменная кислотность, обусловленная ионами водорода и алюминия (по результатам 1-го титрования) в мгэкв на 100 г сухой почвы.
и = (Укон-н-кон)'Р-Ю0-К
где: P - разведение 100/25=4, H - навеска почвы в граммах, К -коэффициент влажности почвы, VhOH - количество щёлочи, пошедшее на титрование, н.кин - нормальность щёлочи.
2. Расчёт кислотности, обусловленной ионами водорода тот же, но по результатам второго титрования, после осаждения алюминия.
3. Расчёт содержания алюминия (ионов) по разности пнрвого и второго определений (H + Al ' мгэкв - H мгэкв =А1 мгжв/100 г почвы, умножив полученное значение на 9 (эквивалентный вес алюминия), определяем количество алюминия в мг на 100 г почвы.
? При определении этих показателей во влажной почве одновременно определяют процент влажности и рассчитывают коэффициент влажности К.
72
Пример расчета
Первое титрование: на титрование 25 см" фильтрата пошло 5 см" 0.01 н раствора
щелочи H06n = (5 0,01) 4 100 : 40 = 0.5 мгэкв/100 г почвы.
Второе титрование: на титрование 25 см3 фильтрата пошло 2 см" 0.01 н. раствора
щелочи H06,,= (2 0,01) 4 100 : 40 = 0.2 мгэкв/100 г почвы.
Расчет содержания алюминия: Al = (0.5 - 0.2 ) 9 = 2.7 мг /100 г почвы.
Форма записи
№ Навеска
почвы, г PH К Обменная кислотность (Н+А1) +
H Al мг 100 г
почвы
щелочь мгэкв 100 г почвы щелочь мгэкв 100 г почвы
н. см"
н. см3
1 40 4,8 - 0,01 5 0,5 0,01 2 0,2 2,7 Реактивы
1. Раствор 1 н KCl. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
2. 0,01 или 0,02 н. раствор KOH или NaOH готовится из навески реактива или фиксанала.
3. 3,5%-й раствор фтористого натрия, приготовленный на дистиллированной воде без CO2 (кипятить дистиллированную воду, упаривая до 1/3 первоначального объёма).
