Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Определение обменного (подвижного) алюминия
по методу ЦИНЛО (ГОСТ 26485)
Сущность метода заключается в извлечении обменного алюминия из почвы раствором хлористого калия, получении окрашенного комплекса алюминия с хромазуролом С или ксиленоловым оранжевым в слабокислой среде и последующем фотоколориметрировании окрашенного раствора. Влияние железа предотвращается восстановлением его до двухвалентного состояния аскорбиновой кислотой.
Ход анализа
Определение алюминия с хромазуролом С.
В конические колбы отбирают по 1 CMj фильтратов вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483 (с. 67) и растворов сравнения.
К пробам приливают по 25 см" раствора аскорбиновой кислоты с массовой концентрацией 0,2 т/тл' и перемешивают. Затем приливают 25 см" рабочего окрашивающего раствора с хромазуролом С и снова перемешивают. Окрашенные растворы не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 30 мин после прибавления окрашивающего раствора фотометрируют относительно раствора сравнения N1 в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см при длине волны 545 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 535 - 555 нм.
73
Определение алюминия с ксиленоловым оранжевым
74
В конические колбы отбирают по 2 CMj фильтратов вытяжек и растворов сравнения. К пробам приливают по 15 см3 раствора аскорбиновой кислоты с массовой концентрацией 0,2 г/дм^ и перемешивают. Затем прибавляют по 15 см3 окрашивающего раствора с ксиленоловым оранжевым и снова перемешивают.
Окрашенные растворы не ранее чем через 2 часа после прибавления окрашивающего раствора фотометрируют так, как описано выше (с хромазуролом С).
Количество эквивалентов алюминия в анализируемой почве находят непосредственно по градуировоч ному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм". Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.
Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до Второго десятичного знака.
Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при вероятности P = 0,95 составляют 40% для количества алюминия до 0,12 ммоль и 10 % - св. 0,12 ммоль в 100 г почвы.
Реактивы
1. Раствор аскорбиновой кислоты массовой концентрации 0,2 г/дм". Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
2. Запасной окрашивающий раствор с хромазуролом С. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
3. Рабочий окрашивающий раствор готовят путем смешивания 8 объемов запасного окрашивающего раствора с 92 объемами дистиллированной воды. Раствор готовят в день проведения анализа.
4. Запасной раствор с ксиленоловым оранжевым. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 мес.
5. Рабочий раствор окрашивающего раствора готовят путем смешивания 1 объема запасного окрашивающего раствора с 4 объемами дистиллированной воды. Раствор готовят в день проведения анализа.
6. Раствор алюминия концентрации с (I 3 Al3+J - 0,26 ммоль см3. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.
7. Раствор алюминия концентрации с (1/3 Al3+) = 0,025 ммоль см3 : 25 см" раствора алюминия концентрации 0.25 ммоль/см" помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм" доводят объем до метки и тщательно перемешивают.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
8. Растворы сравнения для построения градуировочного графика: в мерные колбы вместимостью 250 CMj помещают указанные ниже объемы раствора алюминия концентрации 0,025 ммоль/см3. Объемы растворов в колбах доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3.
Характеристика раствора Номера растворов с равнения
1 2 3 4 5 6 7 8 Объем раствора Al концентрации 0,025 ммоль/см3 0 2 4 8 12 16 20 24 Концентрация алюминия: в растворе сравнения, ммоль/см3 0 0,2 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 в пересчете на 100 г почвы, ммоль 0 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 3 мес.
Растворы сравнения при градуировке фотоэлектроколориметра окрашивают
аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.
Определение гидролитической кислотности почв по Каппену
Эта форма кислотности обусловлена ионами водорода, более прочно связанными в почвенном поглощающем комплексе и способными обмениваться на основания только в нейтральной или щелочной среде. Эти ионы водорода труднее замещаются на основания и вытесняются в раствор только гидролитически щелочными солями. В качестве гидролитически щелочной соли применяется уксуснокислый натрий, который в водном растворе образует слабо диссоциирующую уксусную кислоту и сильное основание - pH раствора 8,2.
CH3COONa + H2O = CH3COOH + NaOH
/H+ / Na+
[ПИК] + 2NaOH = [ППК] + H2O
H Na
/H+ /Na+
/H+ / Na+
[ППК] + 3 CH3COONa = [ППК] + 3 CH3COOH
