Синтез минералов Том 1 - Хаджи В.Е.
Скачать (прямая ссылка):
В кристаллах синтетического кварца наблюдаются два рода Механических включений, порождающих ростовые дислокации: а) макроскопические включения, именуемые в практике выращи-
95 Рис. 19. Рентгеновские топограммы (рефлекс 1011):
а — зарождение ростовых дислокаций на твердых включениях (ув. 1,5); б — участок растворения и роста под «экраном» (ув. 6)
вания «присыпкой», которые под оптическим микроскопом и путем непосредственного извлечения из кристалла идентифицируются как агрегаты микрокристаллов акмита, оксидов железа и кварца; б) тонкодисперсные механические включения пока еще не идентифицированной фазы, образующие белесоватые налеты, выпадающие в подавляющем большинстве случаев на поверхности затравочных пластин. Размеры этих включений столь малы, что они не поддаются изучению под оптическим микроскопом.
Для включений первого рода характерно то, что они захватываются кристаллом в различные периоды роста как вблизи затравки, так и вдали от нее. На этих включениях часто образуются пучки ростовых дислокаций (рис. 19, а). Однако примерно так же часто можно наблюдать на рентгеновских топограммах, как захват подобных включений не сопровождается образованием дислокаций. Выпадение тонкодисперсных включений на поверхности затравки обычно сопровождается массовым зарождением ростовых дислокаций, плотность которых составляет до IO5 см-2, а в отдельных случаях превосходит таковую. Кристаллы (или участки кристаллов) с такой плотностью дислокаций имеют резко неоднородное свилеватое строение. Таким образом, мелкодисперсные включения являются одним из наиболее «опасных» дефектов синтетического оптического кварца. Приуроченность упомянутой фазы к поверхности затравок свидетельствует о том, что ее выделение происходит в начальный период процесса, вероятно, при вводе автоклава в режим. Отмечались случаи выпадения включений, порождающих дислокации в средней части наросшего слоя. После высокотемпературного отжига образца зона, от которой начинаются дислокации, помутнела. Образование примесной зоны в данном случае было связано с запрограммированным «срывом» режима выращивания (температура в течение нескольких часов упала на 150 °С); однако дислокации зародились лишь в местах врастания макрочастиц, а не на всей плоскости, адсорбировавшей «тяже-96 лую фазу». В некоторых кристаллах массовое зарождение дислокаций зарегистрировано на покрывающей затравку примеси темного цвета и явно другой (не силикатной) природы.
Кристаллы оптического кварца наращивают на обращенной вниз стороне горизонтально расположенной затравочной пластины. Обращенная вверх сторона затравки обычно закрывается металлическим экраном, и поэтому толщина наросшего на ней слоя составляет несколько миллиметров (величина зазора между затравкой и экраном). Данные рентгеновской топографии показывают, что в этом расположенном под экраном и нараставшем вверх участке кристалла обычно наблюдается массовое зарождение ростовых дислокаций на механических включениях (см. рис. 19, б). Маловероятно, чтобы эти включения в столь больших количествах и почти во всех циклах выращивания заносились под экран потоками раствора. Остается предположить, что включения эти представляют собой продукт взаимодействия раствора с экраном (оксиды или силикаты железа или иных компонентов), отслоившихся от него и осевший на поверхность кристалла. Экспериментальная проверка этого предположения легко может быть проведена путем выращивания контрольного кристалла, экранированного пластиной из благородного металла.
Механические повреждения затравочной пластины, такие, как трещины, а также искусственно образованные отверстия и запилы, являются источниками дислокаций. Многочисленные подтверждения этому были получены при съемке рентгеновских то-пограмм. На рис. 20 видны пучки дислокаций, исходящие от трещины в затравочной пластине. На поверхности пинакоида этого кристалла на фоне рельефа «булыжной мостовой» в участке над трещиной расположена гряда активных акцессорий роста.
Некоторые особенности реальной структуры кристаллов синтетического кварца по данным рентгеновской топографии
Стремление к минимальной энергии заставляет ростовые дислокации ориентироваться в направлении, близком к вектору скорости роста данной грани. Это хорошо иллюстрируется многочисленными примерами преломления ростовых дислокаций при переходе
7 Заказ № 122 97
Рис. 20. Рентгеновская топограм-ма; Рефлекс 10П. Ув. 2 из одной пирамиды роста в другую. Зачастую это свойство дислокаций может быть использовано для распознавания поверхности роста на поверхности растворения. При выращивании кристаллов оптического кварца в некоторых случаях под экраном в результате затрудненной диффузии раствора процессы роста чередуются с процессами растворения. В результате образуется поверхность со сложным рельефом и с глубокими «ложбинами», образовавшимися, очевидно, в результате частичного растворения кристалла. Рентгеновская топограмма такого образца показывает, что в отдельных участках действительно имело место растворение: ростовые дислокации срезаются поверхностью растворения под. различными, часто весьма острыми углами (см. рис. 19,6). В других же местах после периода растворения последовал период роста: ростовые дислокации изгибаются так, что их направление становится примерно перпендикулярным к поверхностям граней регенерации (см. рис. 19, б). Места изгиба дислокаций соответствуют тому уровню, до которого происходило растворение и от которого началась регенерация кристалла.
