Лабораторные работы и задачи по коллоидной химии - Фролов Ю. Г.
Скачать (прямая ссылка):
Для исключения влияния температуры окружающей среды на процесс осаждения частиц центрифуга установлена в термостате (рис. 30). В верхней крышке термостата имеется отверстие для наливания суспензии в ротор. На дне термостата смонтированы электронагреватели 2, 5, датчики 4 для регистрации углов поворота коромысла и датчики 1 для измерения и регулирования температуры. При враще-
90
нии ротора магниты индуцируют в датчиках 4 импульсные сигналы. Отклонение измерительного коромысла от положения равновесия при оседании частиц приводит к изменению временного интервала между импульсами. Величина этого интервала преобразуется в пропорциональный электрический сигнал, который записывается на потенциометре КСП-4.
На рис. 31 представлена кривая кинетического хода процесса седиментации. Для определения гранулометрического состава порошка по точке выхода кривой на плато (с учетом скорости движения диаграммной ленты) определяют время осаждения частиц минимального размера Тмакс, а но точке начала подъема седиментационной кривой — время осаждения частиц максимального размера тМИн. По этим данным рассчитывают минимальный гкпн и максимальный гмаКс радиусы частиц, пользуясь формулой
где г—радиус частиц, мкм; N — скорость вращения ротора, об/мип; т]— вязкость дисперсионной среды, Па-с; р, р0 — плотность дисперсной фазы и дисперсионной среды, кг/м3; т — время осаждения, с.
В интервале от гмин до гмаКс задаются значениями радиусов частиц, для которых по формуле (III. 38) рассчитывают время осаждения. Радиусы выбирают таким образом, чтобы при постоянном интервале Дг = Гг+1 — г1 между Гмин и /макс укладывалось 10—15 их значений. Найденные значения времени осаждения (с учетом скорости движения диаграммной ленты) наносят на временную ось кривой седиментации. Из точек ть т2, ... проводят линии, параллельные оси ординат, до пересечения с седиментационной кривой (рис. 31). Из полученных точек проводят параллели до пересечения с осью ординат. Эти параллели отсекают на оси ординат отрезки ДРоь пропорциональные содержанию частиц данной фракции, т. е. с радиусами в интервале г-, — г<+1- Отно-
(111.38)
0, папе
¦С
Рис. 31. Седиментационная кривая, полученная на приборе СВ-3.
91
сительное содержание частиц каждой фракции рассчитывают по формуле
др
А<Зог= р -Ю0[%] (ПІ. 39)
"о, макс
где Ра, макс — предельная ордината седиментационной кривой.
Найденные значения Д<20г используются при построении дифференциальной кривой распределения частиц по размерам,
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
Для проведения работы необходимы: Седиментометр СВ-3. Секундомер.
Мерный цилиндр емкостью 500 мл.
Высокодисперсная система, например высокодисперсный порошок диоксида кремния.
Работу выполняют с помощью седиментометра следующим образом. Открывают верхнюю крышку термостата. Снимают ротор с вала привода, отвинчивают ключом крепежную гайку и снимают крышку ротора. Затем проверяют правильность установки измерительного коромысла и наливают в ротор 450 мл дистиллированной воды. Ротор закрывают крышкой, так чтобы совпали риски на крышке и корпусе ротора и с помощью ключа плотно заворачивают крепежную гайку.
Устанавливают ротор на валу привода (при этом паз во втулке ротора должен совпадать со штифтом вала), а датчики для регистрации угла поворота коромысла продвигают к центру ротора по направляющим до упора. Закрывают крышку термостата, зафиксировав ее зажимом.
После этого переключатель масштаба устанавливают против цифры выбранной скорости вращения ротора (по указанию преподавателя) и включают клавиши «сеть», «ротор», «термостат» (в положение «25°С»), клавишу «запись» ставят в положение «?°С». На потенциометре КСП-4 включают тумблер «прибор».
Смешивают в стеклянном стакане навеску исследуемого порошка (0,3 -г- 0,5 г) с 10 мл воды. Через 15 мин после включения прибора переключают клавишу «запись» из положения «г°С» в положение «а». Включают тумблер «диаграмма-» потенциометра КСП-4. Ручкой «нуль» выводят перо самописца потенциометра на нулевую отметку диаграммы или на 1—2 начальных деления (скорость движения диаграммы устанавливается по указанию преподавателя).
В отверстие на верхней крышке термостата вставляют стеклянную воронку и суспензию исследуемого порошка наливают через воронку в ротор центрифуги. Одновременно включают секундомер. Через —^ 15 с на диаграммной ленте делают временную отметку, которую принимают за точку начала процесса осаждения. Работу заканчивают после выхода седиментационной кривой, фиксируемой на диаграммной ленте, на плато. После этого двигатель центрифуги останавливают переводом клавиши «ротор» в положение «откл.» и все клавиши прибора переводят в исходное положение.
Для всех фракций (выбранных интервалов Дл) рассчитывают значения Рі — \^йі/Агі\^ Полученные экспериментальные и расчетные
92
Таблица III. 6. Экспериментальные и расчетные результаты седиментационного анализа суспензий в центробежном поле
Радиусы частиц г., мкм Время седиментации X, с др0 Р - ^ 1 1 Ari 1 г., ср, мкм
данные записывают в таблицу (см. табл. III. 6) и по ним строят дифференциальную кривую распределения частиц по размерам /7(л-) Ср), принимая, что средний радиус частиц каждой фракции п, СР равен п-\-
