Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Какие катионы могут присутствовать в растворе, полученном в результате обработки пробы исследуемого вещества раствором карбоната натрия71
2. Перечислите известные вам анионы-восстановители.
3. Могут ли ионы СгО^ и ИО^однсвременно присутствовать в растворе?
4. Как отделить анионы III группы от всех остальных? Б. Какой анион реагирует аналогично иону РО^?
6. Как обнаружить ионы ?Оз~ в присутствии ионо.в БгОГ ?
7. Как различить и разделить анионы СО;Г и БОгГ?
8. Можно ли обнаружить анионы Вг~ и Л-, действуя хлорной водой в щелочной среде?
9. Как удалить из раствора анионы Вг~ и Л"?
10. Посредством какого окислителя можно удалить ионы 3~, не удаляя одновременно ионов Вг~?
П. Какими способами можно обнаружить ионы С|~ в присутствии ионов Вг~?
12. Как обнаружить ионы хлора в присутствии ионов иода?
117
• 13. Как удалить из раствора ионы S = ?
14. Можно ли в присутствии ионов S= обнаружить ионы CI- и J-?
15. Почему в качестве группового реактива для II группы пользуются смесью ВаСЬ и СаСЬ?
16. Как можно обнаружить ионы NOT? Укажите три способа.
17. Какие анионы мешают реакции образования бурого кольца (реакция на N03~-HOHbi)?
18. Как удалить из раствора ионы МОГ? Напишите уравнение происходящих при этом реакций.
19. Почему рекомендуется удалить катионы тяжелых металлов из раствора, предназначенного для анализа анионов?
20. Почему (ЫН4)2С03 растворяет AgCl и не растворяет AgBr?
V. АНАЛИЗ НЕРАСТВОРИМОГО ОСТАТКА
При растворении пробы, взятой для систематического анализа катионов (см. стр. 65), часто получают остаток практически нерастворимый ни в соляной, ни в азотной кислотах, ни в царской водке. Этот остаток может содержать: PbS04, РЬС12, Hg^Cb, AgCl, AgBr, AgJ, AgCN, BaS04, SrS04, CaSO,, CaF2, Sn02, Al203, Cr20.„ H2Si03, Si02, силикаты, серу и уголь.
Анализируйте его по следующей схеме.
а) Обработайте часть остатка горячим раствором ацетата аммония и уксусной кислоты. Центрифугируйте, отделите раствор и исследуйте его на присутствие ионов свинца и сульфат-ионов, а остаток исследуйте по (б).
б) Взболтайте в конической пробирке часть остатка с 3—4 каплями 6 н. раствора аммиака, центрифугируйте, отделите раствор и подкислите его азотной кислотой; появление белого осадка AgCl указывает, что в нерастворимом остатке содержался хлорид серебра. Нерастворившийся остаток промойте 2—3 раза водой и прибавьте к нему 3—4 капли 6 н. серной кислоты и кусочек цинка. Через несколько минут отделите от осадка раствор и определите в нем присутствие ионов брома и иода.
В тех случаях, когда после вышеуказанной обработки все же остается еще неразложившийся остаток, исследуйте его на присутствие сульфатов, фторидов, силикатов и окислов. Пользуясь небольшими порциями остатка, произведите определение сульфат-ионов, как указано в § 48, ионов фтора — по § 47 и силикат-ионов — по § 44, в. При обнаружении какого-либо из этих ионов возьмите 10—20 мг хорошо промытого и высушенного остатка и сплавьте его с карбонатом натрия, как указано на стр. 125. Более подробные сведения относительно анализа сульфатов, фторидов и силикатов см. «Анализ сульфатов» (стр. 132), «Анализ фторидов» (стр. 133), «Анализ силикатов» (стр. 140). Если же вышеуказанные реакции дали отрицательный результат, то нерастворимый остаток представляет собой окисел или смесь окислов. Сплавьте его с пиросульфатом калия- и исследуйте, как описано в главе «Анализ окислов».
ЧАСТЬ ТРЕТЬЯ
АНАЛИЗ РАЗЛИЧНЫХ ОБЪЕКТОВ
В настоящем разделе даны краткие указания о приготовлении пробы для анализа, о методах перевода веществ в растворимое состояние и о выполнении анализа наиболее часто встречающихся соединений. Если анализу подвергается однородное вещество — металл, окисел, кислота, соль, то исследование их сводится к определению небольшого числа элементов. Задача установления состава таких веществ не представляет затруднений. В этом случае не приходится прибегать к полному систематическому ходу анализа, так как уже внешний осмотр и предварительные химические испытания дают указания на то, с каким типом соединений имеют дело. Такой анализ сводится обычно к реакциям на отдельные катионы и анионы.
При исследовании подобного рода веществ большей частью требуется установить наличие в них посторонних примесей, т. е. провести испытание их на чистоту. Такие испытания производятся по соответствующим стандартам (ГОСТ) и заключаются в определении различных ионов при помощи чувствительных и специфичных реакций.
Более сложной задачей является исследование состава природных соединений —• минералов, руд, горных пород, сплавов и различных искусственных продуктов, часто представляющих собой смесь нескольких веществ и содержащих значительное число элементов в различных комбинациях и количественных соотношениях. Для исследования таких объектов приходится применять систематический ход анализа. Если же целью анализа является обнаружение только некоторых элементов в исследуемом веществе, а не полный анализ его, то определение этих элементов производится большей частью в отдельных порциях анализируемого вещества.
