Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
Если ферросплав не реагирует с пиросульфатом, то разложение производят сплавлением с перекисью натрия в железном тигле (изготовленном из чистого железа) или в серебряном тигле. Плав обрабатывают горячей водой. В растворе определяют анионы, а в остатке, после отделения его фильтрованием, определяют металлы.
Анализ цветных металлов и их сплавов **
20—30 мг металла или сплава в виде стружек или опилок помещают в фарфоровый тигель и растворяют в 5—10 каплях разбавленной (1:1) азотной кислоты; раствор выпаривают на водяной бане почти досуха (под тягой). К остатку прибавляют 1—2 мл 2 н. азотной кислоты и осторожно нагревают. Если при этом остается белый остаток, состоящий из метасурьмяной или метаоловянной кислот, то его отделяют от раствора при помощи центрифуги, для чего содержимое тигля переносят в коническую пробирку и центрифугируют до полного просветления жидкости. Раствор отделяют при помощи пипетки, осадок промывают
* Подробное описание методов качественного определения легирующих элементов в чугунах и сталях см. А. М Дымов, Технический анализ металлов, Металлургиздат, М., 1944; Д. Ф л э г и В. Л а й н, Полумикрометод качественного анализа М., 1947.
** Более подробные сведения о качественном микрохимическом анализе цветных металлов и сплавов см. Руководство коллектива авторов Ин-та авиационных материалов, «Методы анализа металлов и электролитных ванн», Оборонгиз, М., 1944.
130
2—3 раза 2 н. азотной кислотой, каждый раз перемешивая его стеклянной палочкой и отделяя от раствора центрифугированием. Затем к осадку в пробирке добавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты и нагревают до полного растворения его (в остатке может быть немного кремневой кислоты). Полученный раствор делят на две части; в одной определяют сурьму (см. § 15), а в другой —олово (см. § 16).
Азотнокислый раствор и промывные воды, собранные в фарфоровую чашку, упаривают (под тягой), прибавляют 2—3 капли серной кислоты (1:1) и продолжают упаривание до появления белых паров БОз; затем чашку охлаждают, осторожно добавляют 2 мл воды и перемешивают. "Если при этом выделится белый осадок сульфата свинца, то его отделяют от раствора центрифугированием, растворяют в ацетате аммония (см § 9) и убеждаются в присутствии свинца в растворе, применяя реакцию с бихрома-том калия или с дитизоном (см. § 2).
Раствор сульфатов прочих элементов анализируют по основной схеме.
В сплавах цветных металлов часто содержатся кремний, фосфор и мышьяк, которые могут быть определены после растворения сплава в концентрированной азотной кислоте; в полученном растворе определяют фосфат-ион осаждением молибдатом аммония. Кремний в виде кремневой кислоты остается в нерастворимом остатке вместе с метаоловянной кислотой, которую отделяют растворением в концентрированной соляной кислоте, как описано выше; кремневую кислоту обнаруживают по § 44. Мышьяк определяют обычным путем (см. § 17). Если в сплаве присутствовал фосфор, то при систематическом ходе анализа он должен быть удален, как это описано в § 18.
Анализ алюминиевых и магниевых сплавов
Для выполнения полного анализа алюминиевых и магниевых сплавов 20—30 мг стружки или опилок помещают в пробирку, прибавляют 3—4 капли воды и по каплям концентрированную соляную кислоту до прекращения реакции. Затем добавляют 1—2 капли концентрированной азотной кислоты для растворения меди и других компонентов сплава. Смесь нагревают до полного растворения и прекращения выделения бурых окислов азота, раствор разбавляют 1—2 мл воды и далее анализируют по основной схеме.
При анализе алюминиевого сплава «силумин», после растворения его в кислотах остается темный осадок кремния (в свободном состоянии), который следует отфильтровать и исследовать отдельно. Для этого темный осадок кипятят с концентрированным раствором едкого натра (не содержащего растворимых силикатов!), в результате чего происходит образование силиката натрия и выделение водорода.
9> 131
В полученном растворе обнаруживают ион кремневой кислоты при помощи реакций, описанных в § 44.
Кремнистые соединения легких металлов — магния, кальция и др. ^(так называемые силициды) разлагаются разбавленной соляной кислотой с образованием самовоспламеняющегося кремневодорода 81Н4. Для обнаружения кремния в таких соединениях их растворяют в царской водке, причем кремний окисляется в кремневую кислоту, которую отделяют от раствора и исследуют по § 44.
Для исследования состава алюминиевых сплавов применяют часто еще следующий способ разложения и анализа. 0,1—0,2 г алюминиевых стружек или опилок помещают в коническую колбу и прибавляют небольшими порциями 25%-ный раствор едкого натра. Ввиду того что реакция растворения протекает очень бурно, следует иметь наготове сосуд с холодной водой для охлаждения содержимого колбы с целью замедлить реакцию. После прекращения реакции дают раствору постоять 3—5 мин., затем разбавляют вдвое водой и кипятят. Осадок, содержащий соединения меди, железа, никеля, марганца, магния и кальция, отфильтровывают от раствора, в котором находятся алюминий, цинк, олово и большая часть кремневой кислоты. Затем в осадке и растворе определяют вышеперечисленные элементы.
