Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
б) Реакция образования ВР3. Смешайте на часовом стекле немного измельченного в порошок исследуемого вещества с небольшим количеством СаР2 и смочите смесь несколькими каплями концентрированной Н2Б04. Возьмите на кончик стеклянной палочки немного приготовленной смеси и приблизьте его к пламени горелки так, чтобы пламя не касалось смеси. В присутствии бората вследствие образования Вр3 край пламени окрасится в зеленый цвет. Ва и Си не мешают этому определению.
в) Реакция с ализарином Б. Выпарьте досуха в фарфоровом тигле 2 капли «приготовленного раствора». Охладите тцгель и смочите сухой остаток 2—3 каплями раствора ализарина Б в конц. Н2Б04. В присутствии ВО.р раствор окрасится в красный цвет вследствие образования сложного эфира борной кислоты.
Этому определению мешают фториды и нитраты.
§ 50. Обнаружение хромат-иона
Реакция с Н202. Поместите каплю «приготовленного раствора» на крышку тигля, подкислите концентрированной азотной кислотой и прибавьте 1—2 капли 3%-ной Н202. Появление синей, быстро исчезающей окраски указывает на присутствие хромат-ионов. Хромат-ионы могут быть также обнаружены реакцией, описанной в § 28. Если «приготовленный раствор» бесцветен, это является признаком того, что хромат-ионы отсутствуют.
ТРЕТЬЯ ГРУППА
[ИОД-, БРОМ-, ХЛОР-ИОНЫ]
Для обнаружения анионов III группы следует пользоваться «приготовленным раствором» после удаления из него ионов Б ~ (см. § 40).
112
113
8 Зак. 4993. Алимарин.
§ 51. Обнаружение иод-иона
а) Реакция с К1М02. К капле подкисленного НгТО3 раствора, помещенной на фарфоровую пластинку, прибавьте каплю раствора крахмала и каплю раствора КИ02. В присутствии иоди-дов выделяется иод, который окрашивает крахмал в синий цвет.
б) Реакция с хлорной водой. Поместите в пробирку несколько капель «приготовленного раствора» (из которого удалены ионы 8 = ) и подкислите 6 н. Н2504. Прибавьте 3—4 капли хлороформа или четыреххлористого углерода и затем приливайте по каплям хлорную воду, сильно встряхивая смесь и рассматривая слой ССЦ после прибавления каждой капли. В присутствии ионов т~ выделится свободный под, который, растворяясь в ССЦ, окрасит его в фиолетовый цвет. Ионы 80= и 820= мешают этому определению, так как они являются более сильными восстановителями, чем ионы иода; поэтому хлорная вода в первую очередь окислит эти ионы и фиолетовая окраска иода не появится, несмотря на большое количество прибавленного окислителя. Если в растворе присутствуют ионы 80= и Э20=, то к подкисленному серной кислотой раствору следует сначала прибавить несколько капель более сильного окислителя, например КМп04 (0,1 н.), а затем уже приливать хлорную воду.
§ 52. Обнаружение бром-иона
а) Реакция с хлорной водой. Если иодиды были обнаружены при помощи описанной выше реакции (§51,6), то продолжайте прибавлять хлорную воду и встряхивать раствор до полного исчезновения фиолетовой окраски. Независимо от присутствия или отсутствия ионов иода, прибавьте к смеси 2 капли 6 н. серной кислоты и взболтайте. Появление коричнево-желтого окрашивания ССЦ выделившимся свободным бромом указывает на присутствие ионов брома. Рекомендуется проделать контрольный опыт, взяв вместо «приготовленного раствора» дестиллиро-ванную воду, так как хлор, растворяясь в ССЦ, сообщает ему бледножелтую окраску, которая может быть ошибочно принята за окраску брома.
Примечание. Если концентрация ионов иода велика и ССЦ не обесцвечивается, несмотря на прибавление большого количества хлорной воды, то лучше удалить ионы иода из исследуемого раствора посредством №N02. Подкислите раствор 2 н. Н280*, нагрейте его в фарфоровой чашке и прибавляйте по каплям раствор №N02, следя за тем, чтобы реакция раствора все время оставалась кислой (добавляйте воду по мере ее испарения). Когда выделение фиолетовых паров прекратится, перенесите раствор в пробирку и прилейте хлорную воду.
б) Реакция с фуксином. Поместите в пробирку немного твердого исследуемого вещества и около 0,1 г твердого мелкоистолченного КгСггО?, тщательно перемешайте и прибавьте две капли концентрированной серной кислоты. Внесите в выде-
Ляющиеся из пробирки пары полоску фильтровальной бумаги, смоченную раствором фуксина, предварительно обесцвеченного сернистым ангидридом. Выделяющийся бром окрасит бумагу в синий или фиолетовый цвет. Бумага должна оставаться во время опыта влажной и не касаться стенок пробирки. Окраска появляется через 5—10 мин. В отсутствие брома бумага окрашивается в розовый цвет. Иодиды не мешают этому определению.
§ 53. Обнаружение хлор-иона
а) Реакция с AgN03. Поместите в коническую пробирку 3—4 капли подготовленного для определения анионов III группы раствора, подкислите разбавленной HN03 и прибавьте по каплям раствор AgN03 до прекращения выделения осадка. Центрифугируйте и отделите раствор от осадка (раствор отбросьте). Промойте осадок разбавленной азотной кислотой и обработайте несколькими каплями концентрированного раствора аммиака; сильно взболтайте и немедленно центрифугируйте, так как AgJ несколько растворим в аммиаке. 2—3 капли полученного аммиачного раствора поместите в пробирку и подкислите разбавленной HN03. Белый осадок AgCl указывает на присутствие ионов хлора.
