Введение в физику кристализации металлов - Вайнгард У.
Скачать (прямая ссылка):
Кривые распределения примеси до и после прохода расплавленной зоны длиной I по образцу длиной L приведены на фиг. 58. Кривая А представляет собой начальное распределение примеси вдоль образца; кривая В — распределение после одного прохода зоны через образец Зонная очистка
123
в случае, если перемешивание в жидкости осуществляется только за счет диффузии. На кривой С приведено
і і = I-H-K )є-нх" ' для всех кривых
С/Со
1! C0=
0.9
- "й5
O.KS
-
-
af=c .01/
0123456189
Расстояние в длинах зонт х/1
Фиг. 59. Кривые распределения примеси после одного прохода зоны при различных значениях k0 [28].
распределение примеси в образце после одного прохода зоны при полном перемешивании жидкости. Эта кривая отличается от кривой В, так как примесь, отводимая от 124
Г лава 10
фронта кристаллизации, перемешивается с остальной жидкостью в зоне и концентрация образующейся твердой фазы не достигает C0 до тех пор, пока вся жидкость в зоне не принимает состав CJk0. В обоих случаях (кривые В и С) предполагается, что сплав, расплавляющийся на границе зоны, имеет состав исходной концентрации C0.
Из фиг. 58 можно видеть, что для эффективной очистки необходимо интенсивное перемешивание. По этой причине создание зоны с помощью индукционного нагрева предпочтительнее, чем использование печи сопротивления, где перемешивание осуществляется только с помощью естественной и тепловой конвекций. С этой же точки зрения низкочастотный индукционный нагрев лучше, чем высокочастотный. Другим способом интенсификации перемешивания является вращение образца во время процесса очистки; это достаточно просто может быть осуществлено в методе «плавающей зоны», рассмотренном ниже в этой главе. При наличии интенсивного перемешивания распределение примесей вдоль образца после одного прохода зоны может быть выражено уравнением
JL = I-(I-A0)e-^, (11.1)
о
где С — концентрация примеси в твердой фазе в точке Х\
C0 — исходная концентрация примеси;
k0— коэффициент распределения примеси;
л;— расстояние от начала образца;
I — длина зоны.
Как следует из уравнения (11.1), степень очистки сильно зависит от коэффициента распределения примеси. Это может быть проиллюстрировано графиками, приведенными на фиг. 59 [28], где представлены кривые распределения примеси после одного прохода при различных значениях k0.
Длина зоны. Одной из наиболее важных особенностей Кривых, приведенных на фиг. 58, является то, что при &0<1 они имеют вогнутость книзу, в то время как кри- Зонная очистка
125
вые распределения примеси при направленной кристаллизации полностью расплавленного стержня вогнуты кверху (см. фиг. 44). Это означает, что при направленной кристаллизации может быть удалено большее количество примеси и, таким образом, может быть достигнута большая степень очистки, чем при одном проходе зоны. С этой точки зрения с первого взгляда может показаться, что лучше провести серию процессов направленной кристаллизации, чем использовать зонную очистку. Эти положения справедливы лишь до тех пор, пока рассматривается степень очистки при однократном процессе направленной кристаллизации, но совершенно неверны при повторении процесса направленной кристаллизации. В частности, когда весь образец расплавляется во второй раз, примесь, удаленная к концу образца во время первого процесса направленной кристаллизации, перемещается к его началу и происходит выравнивание концентрации во всем расплаве. Вторичное проведение направленной кристаллизации в этом почти однородном расплаве дает очень небольшое увеличение степени очистки. При использовании же метода зонной очистки примесь, которая была удалена в конец образца, не может переместиться в его начало.
Для того чтобы произвести очистку металла наиболее эффективным образом, целесообразно провести направленную кристаллизацию, а затем зонную очистку. Однако это вызовет существенное усложнение необходимой аппаратуры. Значительно проще провести перемещение зоны несколько раз по образцу, увеличивая при каждом проходе степень очистки.
Так как после первых нескольких проходов в образце образуется градиент концентрации примеси, то длина зоны должна быть как можно короче, чтобы препятствовать расплавлению и попаданию в зону загрязненного материала со стороны границы раздела, где осуществляется плавление. Чем короче будет длина зоны, тем ниже будет концентрация примеси в ней и, таким образом, чище образующаяся твердая фаза. С другой стороны, если рассматривать только первый проход, длина зоны должна быть возможно большей и поэтому для 126
Г лава 10
эффективного проведения всего процесса очистки должна быть выбрана оптимальная длина зоны. Как хорошее рабочее правило можно рекомендовать длину зоны /<0,1 от общей длины образца.
Скорость перемещения зоны. Если расплавленная зона создается с помощью индукционного нагрева, то в жидкости имеет место интенсивное перемешивание, и даже при сравнительно больших скоростях перемещения зоны может быть достигнута эффективная очистка металла. В случае нагрева с помощью обычных печей сопротивления перемешивание в зоне осуществляется лишь естественной или тепловой конвекцией. Как указывалось в гл. 9, посвященной образованию сегрегаций, интенсивное перемешивание за счет конвекции может происходить только при малых скоростях роста и больших температурных градиентах в жидкости; это, следовательно, накладывает ограничения на скорость движения зоны. Большинство из легкоплавких металлов могут быть достаточно эффективно очищены за двадцать проходов зоны при использовании печи сопротивления, перемещающейся со скоростью 25 мм/час.
