Введение в физику кристализации металлов - Вайнгард У.
Скачать (прямая ссылка):
Достигаемая степень очистки. Часто задается вопрос, действительно ли происходит очистка при зонной плавке и какая степень очистки может быть достигнута. Зонная очистка действительно имеет место, но окончательное распределение примеси после многократных проходов зоны трудно оценить. Если, однако, предположить, что в жидкости происходит полное перемешивание, то достижимая степень очистки может быть рассчитана; расчетные кривые приведены на фиг. 60.
К сожалению, на практике трудно достигнуть степени очистки, близкой к расчетной, так как почти невозможно добиться полного перемешивания в жидкости. Из большинства экспериментальных результатов видно, что степень очистки не столь велика, как это следует из теоретического анализа, и эффективность очистки при использовании любой конкретной аппаратуры должна быть оценена экспериментально. 3 15 6 1
Расстояние в длинах зоны х/1
Фиг. 60. Кривые распределения примеси после нескольких проходов зоны при полном перемешивании жидкости [28]. 128
Г лава 10
§ 2. Методы зонной очистки
В настоящее время для зонной очистки применяется ряд методов, некоторые из них достаточно сложны. Ниже будут рассмотрены простые и наиболее распространенные методы.
Очистка в контейнере. Материалы, используемые для контейнера, не должны взаимодействовать с металлом и загрязнять его во время процесса очистки. Наиболее часто для этой цели употребляются графит, который может быть обработан механическим путем, плавленый
Кворцевая трудна
внутренняя часть трубно, покрытая ^ коллоидальным графитом
{
Графитовая пробко
У/////Ш///////////Ш///М
Газ или вакуу/п
4 Образец металла
гоафитовая пробка
Ф и г. 61. Слиток и контейнер, подготовленные для зонной очистки.
кварц и стекло. При использовании стеклянных или кварцевых трубок внутренняя нижняя часть трубки покрывается коллоидным спиртовым раствором графита и тщательно просушивается; кроме того, на концах трубки помещаются графитовые пробки для того, чтобы образец занимал правильное положение, как показано на фиг. 61. Как только решен вопрос о выборе материала контейнера, необходимо выбрать метод нагрева для получения расплавленной зоны. Как уже отмечалось выше, для эффективной очистки необходимо интенсивное перемешивание в жидкости, и поэтому желателен выбор такого метода нагрева, при котором наряду с расплавлением осуществлялось бы перемешивание жидкости; с этой точки зрения индукционный нагрев наиболее удобен. Однако индукционный нагрев дорог при использовании нескольких нагревателей для создания зон. Для легкоплавких металлов, таких, как олово, свинец, цинк, алюминий, целесообразно применять нагреватели сопротивления. Нагреватель сопротивления простой формы Зонная очистка
129
показан на фиг. 62. Для металлов с высокой температурой плавления необходимо использовать индукционный или электроннолучевой нагрев. Зонную очистку, как правило, желательно вести в вакууме или атмосфере водорода или инертных газов, чтобы избежать окисления металла во время его расплавления.
Токоподводы
і|
У У паз для ^ / спирали ^n її її V V
Центральное nA
отверстие
для печи I I I
Огнеупорный I I I I V _ W
материал
а <5
Фиг. 62. Простые нагреватели сопротивления для зонной плавки.
а —вид спереди; б —вид сбоку.
Зона должна перемещаться от одного конца образца к другому, поэтому либо нагреватель должен быть установлен на перемещающейся тележке, либо трубка должна протягиваться через стационарно установленный нагреватель. Простая установка для зонной плавки с одним нагревателем показана на фиг. 63. Когда нагреватель достигает конца образца, включается механизм, возвращающий нагреватель в первоначальное положение. Таким образом может быть осуществлено несколько проходов без непосредственного контроля, необходимого вначале для установления оптимальной длины зоны (регулированием мощности нагревателя). Для ускорения процесса очистки вдоль образца могут быть установлены два или несколько нагревателей для того, чтобы одновременно можно было перемещать по стержню несколько зон. В этом случае возвращающий механизм должен быть отрегулирован таким образом, чтобы
9 У. Вайнгард 130
Г лава 10
нагреватели быстро подходили к расплавленной зоне, которая перед этим была оставлена другим нагревателем.
Этот описанный в общих чертах метод, при котором используется один или несколько перемещающихся горизонтально нагревателей, является вполне пригодным для большинства металлов и наиболее простым.
Токоподводы
Фиг. 63. Схема несложной установки для зонной очистки.
Вертикальная очистка без контейнера. Так как некоторые металлы и полупроводники являются столь активными, что они не могут быть расплавлены в контейнерах без взаимодействия с ними, был разработан метод очистки без контейнера — обычно он называется методом «плавающей зоны». При использовании этого метода образец из металла, подвергаемого очистке, устанавливается вертикально и закрепляется с двух концов для того, чтобы при расплавлении зоны жидкость поддерживалась силами собственного поверхностного натяжения между закрепленными частями образца. Для иллюстрации особенностей данного метода на фиг. 64 приведена схема установки для зонной очистки железа [29]. В этой установке очистка производится в кварцевой трубке с внутренним диаметром 25 мм; через отверстие в латунной пробке, помещенной в нижней части трубки, внутрь объема подается аргон. Он выходит через аналогичное отверстие в верхней пробке. Установка с образцом перемещается вниз с заданной скоростью относительно одновиткового индуктора. Процесс очистки может быть повторен столько раз, сколько нужно для получения необходимой степени чистоты материала. Фиг. 64. Установка для вертикальной зонной очистки с использованием образца, закрепленного в стальных направляющих.
