Кристаллизация из растворов в химической промышленности - Лебедев И.В.
Скачать (прямая ссылка):
Вакуум-кристаллизатор с герметичным корпусом (см. рис. 100) свободен от недостатков кристаллизатора с открытым корпусом, однако у него несколько сложней конструкция корпуса и устройств для вывода маточного раствора и готового продукта. Уровень раствора в аппарате поддерживается путем удаления маточного раствора через сосуд 10, сообщающийся с корпусом и сепаратором.
В аппаратах со взвешенным слоем, как и во всех вакуум-кристаллизаторах, наиболее опасными с точки зрения образования инкрустаций являются внутренние поверхности сепаратора 3, а также трубы 2, которые соприкасаются с максимально пересыщенным раствором. Особенно обильно соли отлагаются на границе раздела жидкой и паровой фаз, т. е. в зоне максимального пересыщения раствора.
Образование инкрустаций в таких кристаллизаторах можно уменьшить или полностью устранить соответствующей подачей циркулирующего раствора в сепаратор. Так, при осевом вводе раствора под уровень (см. рис. 99), применяющемся для предотвращения его закипания в трубе 5, скорость выходящей жидкости должна быть достаточной, чтобы струя достигла поверхности. Если скорость недостаточна, часть жидкости попадает в трубу 2, не успевая прокипеть; температура в аппарате повысится по сравнению с равновесной для данного остаточного давления, в
результате чего возрастет и температура циркулирующего раствора, а следовательно, и пересыщение в той его части, которая все же достигает поверхности и вскипает.
Неполное прокипание раствора более резко проявляется при тангенциальном (см. рис. 100) или радиальном вводе раствора, поскольку при этом еще более затруднено поступление перегретого раствора к поверхности кипения, в результате перегрев определяется главным образом гидростатическим давлением столба жидкости над местом ввода. Раствор целесообразно вводить выше уровня, принимая меры против зарастания вводного штуцера (тщательная его полировка, покрытие эмалью или пластическими массами с гладкой поверхностью).
Для предотвращения образования инкрустаций можно рекомендовать полировку стенок сепаратора (а также обратной трубы) или орошение их конденсатом, экранирование стенок от кипящего раствора эластичными вибрирующими материалами, местный обогрев стенок ниже уровня раствора и т. д.
Закономерности самого процесса кристаллизации в вакуум-кристаллизаторе со взвешенным слоем точно такие же, как и в охладительном того же типа. Аналогичен расчет циркуляции раствора и определение размеров корпуса кристаллизатора. Размеры сепаратора рассчитываются в соответствии с рекоменда. циями для выпарных аппаратов [45] по методике, которая приводится ниже (стр. 225).
Как уже указывалось, в кристаллизаторах со взвешенным слоем можно получать крупнокристаллический продукт. Однако по производительности на единицу занимаемой площади они значительно уступают другим типам вакуум-кристаллизаторов.
Цнркулнцнонкые вакуум-нрнстаплнзаторы
За последнее десятилетие в химической промышленности все более широкое распространение получают вакуум-кристаллизаторы с циркуляцией суспензии — так называемые циркуляционные вакуум-кристаллизаторы. Отличаясь от аппаратов со взвешенным слоем высокой производительностью, они в то же время позволяют получать сравнительно крупнокристаллический продукт, средний размер которого 0,25—0,45 мм [61], а в случае удаления мелочи — даже 0,65—0,80 мм [62].
Отличительная особенность этих аппаратов состоит в том, что благодаря интенсивной циркуляции горячий питающий раствор предварительно смешивается с уже охлажденным маточным раствором. В результате такого смешения температура раствора становится всего лишь на несколько градусов (или даже десятых долей градуса) выше температуры кипения при данном вакууме, и при самоиспарении раствора в нем возникает сравнительно не-210 большое пересыщение. Кроме того, путем циркуляции в зоне ки-
пения раствора (т. е. в зоне его максимального пересыщения) поддерживается большое количество кристаллов. Они быстро снимают это пересыщение при росте, снижая тем самым скорость образования новых зародышей.
Таким образом, смешение питающего раствора с большим количеством маточного и наличие сильно развитой кристаллической поверхности в зоне кипения раствора резко снижают пересыщение при кристаллизации, что позволяет не только получать сравнительно крупные кристаллы, но и существенно уменьшить или даже полностью устранить образование инкрустаций на внутренней поверхности аппарата.
Очевидные преимущества циркуляционных вакуум-кристаллизаторов позволяют считать их наиболее перспективными для химической технологии. Это подтверждается тем фактом, что, несмотря на сравнительно небольшой срок их промышленной эксплуатации, в настоящее время предложено много различных вариантов этих аппаратов.
Кристаллизатор с пропеллерной мешалкой (рис. 101) является наиболее простым аппаратом этого типа [63]. По оси корпуса кристаллизатора 1 расположена короткая и широкая
Соковый
пар
Соковый “пар
1
Рис. 101. Вакуум-крнсталлнзатор с пропеллерной мешалкой:
Рнс. 102. Вакуум-кристаллнза-тор с циркуляционным насосом:
