Кристаллизация из растворов в химической промышленности - Лебедев И.В.
Скачать (прямая ссылка):
rfcp. = 0,l/z°'25
Имеются указания [58], что наиболее благоприятным температурным интервалом охлаждения в каждой ступени для получения крупнокристаллического продукта следует считать 2— 8° С. При перепаде менее 2° С размер кристаллов уже практически не увеличивается, а повышение перепада более 8° С приво-* дит к заметному измельчению продукта.
Чтобы сделать установку более компактной, часто в одном корпусе размещают 3—4 ступени. При этом кристаллизатор обычно выполняется в виде (рис. 97) горизонтально расположенного цилиндра 1, который по всей длине имеет лопастную (либо шнековую) мешалку 2 и разделен на отдельные камеры перегородками 3 с полукруглым отверстием в нижней части для перетока суспензии из одной камеры в другую. В каждой камере
1 — цилиндрический корпус; 2 —лопастная мешалка; 3 — перегородка; 4 — штуцер для ZU6 выхода суспензии; 5—оросительное устройство; 6 — штуцер для подвэда раствора.
поддерживается свой постепенно повышающийся вакуум.
Горячий раствор непрерывно подается в первую ступень через штуцер 6, маточный раствор с кристаллами отводится из последней ступени по трубе 4. Для смыва инкрустаций с внутренних поверхностей аппарата каждая ступень имеет специальное разбрызгивающее устройство 5, через которое стенки могут орошаться водой.
Если в установке количество ступеней больше четырех, то ее собирают из последовательно соединенных нескольких многосекционных корпусов. Так, четырнадцатиступенчатая установка для кристаллизации КС1 включает [56] один вертикальный корпус (первый) и шесть горизонтальных, из которых один четырех-, один трех-, два двухступенчатых и два одноступенчатых аппарата.
При сопоставлении вертикальных корпусов с горизонтальными следует иметь в виду, что вертикальные аппараты занимают меньшие производственные площади и имеют достаточное по высоте паровое пространство, уменьшающее брызгоунос и вероятность зарастания паро-воздушных труб солью. Однако при отсутствии мешалок и вследствие большой высоты уровня раствора возможно неполное снятие пересыщения.
В горизонтальных аппаратах с мешалками почти полностью устранено влияние гидростатического эффекта, а поддержание кристаллов во взвешенном состоянии способствует их более равномерному росту. К недостаткам этих аппаратов следует отнести небольшую высоту парового пространства, что ведет к значительному брызгоуносу и быстрому зарастанию паро-воздушных труб.
В патентной литературе [59] приводится описание вертикального многоступенчатого кристаллизатора (рис. 98). Однако эти аппараты более сложны по конструкции и, насколько нам известно, не получили практического применения.
Вануут-нрясталлязатор со взвешенным слоем
Для получения крупнокристаллического продукта (dcp.= l,0— 2,0 мм) применяют вакуум-кристаллизаторы со взвешенным слоем. По принципу действия аппараты этого типа аналогичны
Раствор
к вакццм-насосу
Суспензия
Рис. 98. Вертикальный многоступенчатый вакуум-кристаллизатор.
описанному выше охладительному кристаллизатору со взвешенным слоем (см. рис. 82) с той лишь разницей, что пересыщение в них создается не охлаждением через стенку, а в результате самонспарення раствора под вакуумом.
Кристаллизатор (рис. 99 и 100) состоит из корпуса 1, насоса 7, сепаратора 3, циркуляционных труб 2, 5, 9 и отстойника для мелкой соли 6. Горячий концентрированный раствор поступает в аппарат через штуцер 8, смешивается с циркулирующим маточным раствором (соотношение от 1 :50 до 1 :200), перегревая его при этом на 0,2—2,0° С. Поступая далее в сепаратор, раствор испаряется в вакууме и охлаждается на эту же величину 0,2—2,0° С. Таким образом, возникающее пересыщение не выходит за пределы, допустимые для получения крупных кристаллов в оборудовании этого типа. Пересыщенный раствор по трубе 2 поступает в корпус 1, и далее процесс идет так же, как в охладительном кристаллизаторе. Соковый пар из сепаратора удаляется через штуцер 4.
Рис. 99. Вакуум-кристаллизатор со Рис. 100. Вакуум-кристаллиза-взвешенным слоем и открытым кор- тор со взвешенным слоем и
/ — корпус аппарата;*?, 5, 9—циркуляционные 1—9 — те же, что и на рис. 99; 10 — со-
трубы; 3 — сепаратор; 4 — штуцер сокового суд для отвода маточного раствора,
пара; 6 — отстойник мелкой соли; 7 —циркуляционный насос; 8 — штуцер для подачи раствора.
Соковый
Маточнь
раство,
9
пусом:
герметичным корпусом:
В конструктивном отношении аппараты этого типа можно разделить на открытые и герметичные.
В кристаллизаторе с открытым корпусом (см. рис. 99) раствор находится под атмосферным давлением, уровень жидкости в сепараторе устанавливается в соответствии с остаточным давлением и может быть определен из соотношения (44). В этих аппаратах для выгрузки соли можно применять сравнительно простые устройства: кран [29], сифон [34], эрлифт [30], насос [60]. Избыток маточного раствора удаляется из аппарата простым сливом.
Кристаллизаторы открытого типа имеют ряд эксплуатационных неудобств. Во-первых, из-за значительной высоты установки затрудняется наблюдение за ее работой и обслуживание. Во-вторых, непостоянство уровня раствора в сепараторе (вследствие возможных колебаний величины остаточного давления) способствует образованию в нем инкрустаций. В-третьих, при нарушении нормальной работы возможен выброс раствора из аппарата. Так, при внезапном падении вакуума весь раствор из сепаратора поступает в корпус кристаллизатора и может перелиться через край; в случае же зарастания барометрической трубы солью насос откачивает раствор из верхней части корпуса в сепаратор, откуда он может поступить в конденсатор. Наконец, открытый кристаллизатор не может быть использован при работе с токсичными растворами.