Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
* Подробнее см. в руководствах: В. Д о л и в о - Д о б р о в о л ь с к и й, Рациональный анализ руд, Металлургиздат, М., 1947; С. Фаннберг, Технический анализ руд цветных металлов, Металлургиздат, М., 1946.
146
Число возможных сочетаний различных веществ слишком велико, чтобы можно было рассмотреть хотя бы типичные примеры. Правильное истолкование результатов анализа требует прежде всего хорошего знания химических свойств элементов и образуемых ими соединений. С другой стороны, предварительное микроскопическое изучение анализируемого вещества в значительной степени облегчает возможность делать правильные выводы о его составе.
Как уже указывалось, ряд соединений, а особенно минералов, может иметь одинаковый качественный состав, но различное количественное соотношение катионов и анионов; поэтому в таких случаях заключение о составе соединения может быть дано только на основании данных количественного анализа или изучения его физических свойств.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Какими способами можно перевести в растворимое состояние следующие соединения: Ре203, Сг203, БЮг и Нг5?
2. Какую кислоту следует применять для растворения сплава, состоящего из Бп, БЬ и РЬ?
3. Какие элементы и в виде каких соединений могут быть потеряны при разложении образца упариванием с НС1 или НР?
4. Почему в присутствии избытка ионов Р~ сероводород не осаждает Бп52 а аммиак не осаждает А1(ОН)3 и Ре(ОН)3? '
б. Почему Сар2 растворяется в смеси НС1 и Н3В03?
6. Зачем следует удалять органические вещества прокаливанием перед анализом катионов III группы?
7. Укажите, можно ли перевести в сульфаты фториды и хлориды?
8. Из какого материала должна быть сделана посуда, в которой возможно производить разложение пробы плавиковой кислотой, соляной кислотой, царской водкой, а также сплавлением пробы с КгС03 или с КгБгО??
9. Укажите ход анализа руды, содержащей: Ре, Си, 2п, 8, и БЮг.
10. Каким способом можно анализировать стекло, содержащее ?102 В20з 1Ча20, К20 и АвгОг?
11. Какие анионы не могут присутствовать в кислом прозрачном растворе, содержащем катионы РЬ++ и А§+?
12. Могут ли одновременно находиться в слабокислом растворе следующие сочетания ионов: БП++ и Ре+++, Сг2ОГ и БОз АзО? и т-?
10*
ЧАСТЬ ЧЕТВЕРТАЯ
АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВ, СОДЕРЖАЩИХ РЕДКИЕ ЭЛЕМЕНТЫ
I. ОБЩИЕ ЗАМЕЧАНИЯ
Значение редких элементов в науке и технике увеличивается с каждым годом, причем вес больше стирается граница между редкими и нередкими элементами. Современному химику-аналитику все чаще и чаще приходится иметь дело с определениями вольфрама, молибдена, ванадия, титана, циркония и других редких элементов.
Анализ смеси всех элементов представляет собой исключительно редкий случай.
Многие комбинации редких и нередких элементов, встречающиеся в минералах, настолько сложны, что для выполнения анализа требуются большой опыт и знания в области химии редких элементов.
Для разделения элементов на группы или для выделения какого-либо одного элемента используются не только реакции осаждения, но также и другие способы, как, например: экстрагирование соединений органическими растворителями, дестилляция летучих соединений, электролиз и т. п. *
Ввиду трудности разделения и определения некоторых редких элементов химическими методами эти определения производят физическими методами (спектральным, люминесцентным и др.).
При обнаружении весьма малых количеств рассеянных редких элементов применяют химические способы обогащения, основанные на соосаждении определяемого элемента с другим специально подобранным элементом — «носителем».
Элементы-носители подбираются таким образом, чтобы они не мешали дальнейшему ходу анализа **.
В настоящем руководстве приводятся примеры систематического хода анализа катионов в присутствии некоторых редких элементов, а также отдельные реакции обнаружения их в минералах, рудах и специальных сплавах.
Прежде чем приступить к анализу, студент должен изучить частные реакции ионов редких элементов.
* И. Алимарин, Современные успехи и проблемы в области определения рассеянных и редких элементов в минеральном сырье. Труды Всесоюзного научно-исслед. ин-та минерального сырья, № 147, 38 (1939). А. Ной ее и В. Б р э й, Качественный анализ редких элементов, ОНТИ, М., 1936.
** И. П. Алимарин и А. П. Виноградов, Аналитическая химия малых концентраций редких элементов. Заводская лаборатория № 5, 28 (1938),
II. СИСТЕМАТИЧЕСКИЙ ХОД АНАЛИЗА КАТИОНОВ В ПРИСУТСТВИИ НЕКОТОРЫХ РЕДКИХ ЭЛЕМЕНТОВ
[ВОЛЬФРАМ, МОЛИБДЕН, БЕРИЛЛИЙ, ТИТАН, УРАН, ЛИТИЙ]
Осаждение I группы. Осаждение I группы проведите так, как описано в § 1, после чего удалите полностью РЬС12, (см. § 2), а в осадке определите вольфрам.
Анализ первой группы
Таблица 9
К раствору, который может содержать катноиы всех пяти аналитических групп, прибавьте 6 н. соляной кислоты до прекращения выделения осадка
Осадок: AgCl, ^2С12, РЬС12, промойте 1 н.
соляной кислотой, прибавьте 4 капли воды и каплю 6 н. соляной кислоты и прокипятите
Осадок: AgCI, Hg2Cl2, H2W04 обработайте 3—4 каплями 6 н. едкого натра
Осадок: AgCI, Hg2Cl2(Hg20) промойте водой и исследуйте ПО § 3 и 4
