Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом - Крылова А.Н.
Скачать (прямая ссылка):
2Васильева А. А. н ШвайковаМ. Д. Потери ртути при общем ходе судебно-химнческого анализа. — «Аптеч. дело», 1953, № 1, с. 46—48.
&
формалином. Для этого к >ШНЯЩ^нагретой до кипений, добавляют по каплям 0,5—1 мл формалина до превращения выделения пузырьков газа. Такую операцию повторяют до полного удаления окислов азота (отрицательная проба с дифениламином). Остывшую жидкость разбавляют водой до 180—190 мл.
II. Методика минерализации серной, азотной и хлорной кислотами: к 100 г измельченного органа, помещенного в колбу Кьельдаля, добавляют но 25 мл воды, концентрированных HNO3 и H2SO4, 42% раствора HCIO4 в указанной последовательности. Далее разрушение органических веществ продолжают, как описано в п. I.
Минерализат, полученный разрушением по I и II способу, оставляют на 18—20 ч при комнатной температуре.
Если на дне стакана образуется осадок, то его отфильтровывают или центрифугируют (при малых количествах) и исследуют на свинец, барий (при грязно-зеленой окраске осадок дополнительно исследуют на хром, как описано в разделе «Исследование осадков сульфатов свинца и бария».
Фильтрат (центрифугат) или непосредственно минерализат (в случае невыпадения осадка сульфатов) разбавляют до 200 мл в мерной колбе и исследуют на марганец, хром, серебро, медь, сурьму, таллий, мышьяк, висмут, кадмий, цинк по прилагаемой схеме анализа, как описано далее в соответствующих разделах.
ИССЛЕДОВАНИЕ НА РТУТЬ
Метод основан на разрушении форменных элементов тканей — деструкции и определении ртути экстракционно-колориметрическим методом по дитизонату ртути или колориметрированием по окраске тетрайодомер-куроата меди (I), осажденного йодидом меди (I).
ПОДГОТОВКА ОРГАНОВ ДЛЯ АНАЛИЗА — ДЕСТРУКЦИЯ
Деструкция тканей дает возможность предотвратить улетучивание ртути и обеспечивает переведение ее из нерастворимых белковых соединений в растворимые. Она основана на использовании протекающей с выделением тепла каталитической реакции разложения азотной кислоты в присутствии эталона в небольших коли-
12
чсствах и концентрированной серной кислоты. Нагревание на водяной бане в течение 10 мин способствует более глубокому течению процесса деструкции.
Во втором варианте деструкции дополнительно используют хлорную кислоту для ускорения процесса разложения тканей. Остатки хлорной кислоты в деструк-тате исследованию на ртуть не мешают.
Деструкции подвергают раздельно по 20 г печени и почек, при расширении анализа также а другие органы.
Оптимальные условия деструкции: последовательное добавление при комнатной температуре реагентов в определенном соотношении — сначала 1 мл этанола, 5 мл воды и 10 мл HNO3, а затем постепенно 20 мл H2SO4, 10 мл 42% раствора НС104 вводят в горячий де-структат. > Л'О - /( ' ¦ '
I. Вариант. По 20 г бредней пробы раздельно печени и почек, помещают в.$в&Уконические колбы емкостью 200 мл каждая. В <^бе^кблб& приливают -по-5 мл-.воды, 1 мл этанола и 10 мл концентрированной HNO3. К смеси добавляют по каплям 20 мл концентрированной H2SO4 с такой скоростью, чтобы постоянно поддерживалась реакция разложения HNO3, но окислы азота при этом не выделялись из колбы. По окончании введения в реакцию H2SO4 колбу оставляют при комнатной температуре на 5 мин до прекращения выделения- окислов азота. Затем содержимое колбы нагревают на кипящей водяной бане в течение 10—15 мин1. Ирл-Лурном теченвдг р'еакцшг в колбу добавдяют-30—50 мя горячей .воды.- Горячий деструктат смешивают с двойным объемом кипящей воды и, не охлаждая, фильтруют через увлажненный фильтр в колбу, содержащую 20 мл насыщенного раствора мочевины. Фильтр и остатки жира промывают 2—3 раза горячей водой. Промывные воды объединяют с деструктатом, после охлаждения жидкость разбавляют водой до определенного объема -и--» поло-- ише деструктат^определяют ртуть. \
II вариант. По 20 г средней пробы раздельно печени и ночек помещают в две конические колбы емкостью 200 мл каждая. Реагенты добавляют в таких же количествах и в той же последовательности, что и в
1 В случае, если кусочки тканей не разрушились из-за обволакивания их жиром, необходимо осторожно растереть их цалочкой
о стенки.,колбы.
13
СХЕМА ДРОБНОГО МЕТОДА АНАЛИЗА НА «МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ» ЯДЫ
I. Исследование на Hg2+ 20 г печени 1 Деструкция HNO3+H2SO4+C2H5OH и осаждение Hg2+ в виде
20 г почек I Cu2HgI<
II. Исследование на Pb2+, Ва2+, As3+, Sb3+, Т1+, Си2+, Ag+, Bi3*, Mns+, Cr3+, Zn2+, Cd2+- 100 г печени (или
другого органа). Минерализация H2SO4+HNO31
После удаления окислов азота минерализат разбавляют примерно, до 180 мл. Через 18 ч выделившийся осадок отфильтровывают. Минерализат разбавляют до 200 мл н исследуют
Осадок
Минерализат, 200 мл
реакции
ч*
14 *
О) 4) »
