Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом - Крылова А.Н.
Скачать (прямая ссылка):
При разработке дробного метода анализа использованы наиболее характерные свойства искомых элементов. Вместо твердофазных реакций в основном использованы жидкофазные. Максимально исключены процессы фильтрования, промывания, упаривания, так как эти операции не только увеличивают время анализа, но и' приводят к потерям искомых элементов.
Основные трудности при исследовании минерализата связаны с тем, что он представляет собой сильнокислую жидкость, нередко окрашенную в желтоватый цвет, и содержит в большом количестве железо, намного превосходящее количество искомых элементов и мешающее их определению. Поэтому проведение многих реакций в минерализате часто невозможно без предварительного выделения искомых элементов. Для выделения элементов из минерализата использованы экстракция и реэкстракция как наиболее эффективные способы выделения и разделения.
5
Помимо экстракции, влияние железа и других посторонних элементов устраняли: а) маскированием путем введения комплексообразователей, применением окислительно-восстановительных реакций, строгого соблюдения pH среды; б) использованием малых объемов и разбавления исследуемого раствора минерализата до пределов чувствительности реакции обнаружения с
Таблица 1
ГРАНИЦЫ ОБНАРУЖЕНИЯ ДРОБНЫМ МЕТОДОМ ЕСТЕСТВЕННО СОДЕРЖАЩИХСЯ ЭЛЕМЕНТОВ И «МЕТАЛЛИЧЕСКИХ» ЯДОВ (МГ В 100 Г
ОРГАНА)
Название Границы естественного содержания Граница
печень почки
0---0,01 0---0,04 0,01
№ 0,1 з1 0,0271 0,02
<Ва --- --- 0,02
Мп < 0,13---0,40 0,06-0,28 0,04
0,001---0,013' 0,028-0,029' 0,10
0,005' --- 0,05
,-Си 0,56-1,12 0,26-0,40 0,40
TSb --- _ 0,10
Т1 --- --- 0,10
As 0,01---0,07 0,01-0,08 0,01
--- --- 0,10
JeH 0,64-6,68 1,32-8,48 2,0
(ZnJ 2,73-6,71 1,76---6,16 5,00
1 В о й н а р А. И. Биологическая роль микроэлементов в жизни животных и человека. М.—Л., «Медицина», 1962.
целью понижения концентрации кислоты и мешающих ионов; в) использованием правила рядов среди карба-мииатов и дитизонатов.
Сочетание этих приемов с экстракцией дало возможность разработать высокоспецифичные методики обнаружения и определения элементов.
Для меди, висмута, цинка и кадмия применена экстракция в виде диэтилдитиокарбаминатов (ДДТК) их, образующихся согласно формуле:
Н}С-ОНгч /°ч.
И3С-
он.
6
Использование экстракции в виде ДДТК в сочетаний с комплексообразованием дает возможность выделить эти элементы из среды минерализата в органическую фазу, свободную от мешающих ионов.
Специфичность экстракционных методик выделения меди, висмута, цинка и кадмия достигнута за счет применения правила рядов в ряду ДДТК металлов: Hg2+, Ag+, Cu2+, Ni2+, Co2+, Tb2+, Bi3+ Pl3+, Sb3+, Cd2+, Zn2+, Mn2+, Fe3+
Для доказательства в реэкстрактах нонов металлов использованы главным образом микрокристаллические реакции.
Селективная экстракция с дитизоном (Dz)2 применена для обнаружения и определения свинца, серебра, таллия, циика, образующих однозамещенныедитизонаты согласно формуле:
GfcHs
\N= ,
н-; r-s-mu
'jN —
ОьЩ
Для обнаружения и определения ртути, бария, свинца, марганца, хрома, мышьяка, висмута, серебра использованы специфичные реакции.
Качественное доказательство каждого «металлического» яда основано на проведении минимум двух реакций.
Чувствительность разработанного дробного метода лежит на границе естественного содержания элементов, что обеспечивает надежность обнаружения катионов, соединения которых могут служить причиной отравления.
Качественный анализ базируется на регламентации объемов минерализата, используемых для реакций, в целях исключения постоянного обнаружения естественно содержащихся в органах элементов. Объем минерализата, взятый для проведения реакций на всю группу «металлических» ядов, составляет в общей сложности
1 Кремер С. Е., Б у ты л кин Л. Т. Определение меди с помощью дИэтиддитиокарбамината свинца. — «Завод, лабор.», 1958, № 2, с. 131—133; Wickbold. Visuelle titration unter Verwendung von Diathylditiocarbaminat. 1 Mitt. Algemeines fiber das Reagens. — «Zt. anal. Chemie.», 1956, Bd 152, S. 259—262.
2 Иванчев Г. Дитизон и его применение. М., «Мир», 1961.
7
56 мл, максимально 100 мл, что соответствует навеске органа 25—50 г.
Во второй половице минерализата определяют количество обнаруженных элементов с использованием главным образом фотоэлектроколориметрических и комп-лексонометричсских методов. Сочетание их с экстракционным выделением элементов позволило разработать специфичные методики определения, основанные также на принципах дробного анализа.
