Оптические спектральные приборы - Скоков И.В.
Скачать (прямая ссылка):
221
Рис. 166. Принципиальная схема лазер ного спектрального прибора для прове дения эмиссионного анализа
электродов и загрязняющего действия стенок трубок (при анализе газов).
Схема прибора для эмиссионного анализа приведена на рис. 166. Излучение лазера 3 фокусируется с помощью объектива 2 (обычно микрообъектива) иа поверхность образца 1. Образующаяся микроплазма фокусируется осветительной системой 5 на входную щель 4 спектрографа.
Возможность фокусировки излучения лазера существенно расширила область его применения и повысила чувствительность спектрального микроанализа, т. е. анализа микроколичества образца.
На рис. 167 показана схема прибора для проведения спектраль: ного микроанализа. Она включает лазер 1 (как правило, это твердотельный лазер, работающий в импульсном режиме) и микрообъектив 2 с защитным стеклом 3. Поскольку искровой промежуток между электродами 4, в котором происходит возбуждение, находится между объектом 5 и микрообъективом, то используют объективы с большими рабочими расстояниями (до 40 мм). Оптическая система ? проецирует микроплазму на входную щель 7 спектрографа, Возбуж* деиие спектра может осуществляться также лазерным излучением в процессе испарения вещества, как это показано на рис. 166.
За счет фокусировки излучения удается испарить 10”8— 10“6 г вещества из кратера диаметром 20—200 мкм. При этом достигается абсолютная чувствительность (минимальное количество элемента в пробе, при котором превышение плотности почернения линии на спектрограмме над фоном составляет 0,04, т. е.визуально обнаруживается) достигает 10~е г.
Приборы для абсорбционного анализа. Лазеры в качестве источников излучения увеличивают чувствительность абсорбционного анализа, т. е. дают возможность определять существен но меньшее поглощение, чем это
Рис. 167. Принципиальная схема лазерного спектрального прибора для проведения микроанализа
222
Ш
iSp
Рис. 168. Схемы лазерных спектралы ых приборов для проведения абсорбционного анализа:
а - с установкой кюветы вне резонатора; б — с внутрирезонаторной установкой кюветы; в с оптнко-акустическим приемником; 1 — лазер; 2 — кювета; 3 ~~ приемник; 4 зеркало резонатора; 5 — микрофон
'/
Я чя
% л. {
У
а)
а $
$ * —*41
.1 3
т
*
у ь
достигается обычными спектральными приборами. Высокая спектральная яркость лазерного излучения позволяет регистрировать слабые линии поглощения, а малая ширина аппаратной функции лазерного спектрального прибора дает возможность реализовать предельное разрешение, определяемое собственным уширением
линии поглощения.
Распространены три основные схемы, по которым строят лазерные спектральные приборы для адсорбционного анализа.
В первой схеме (рис. 168, а) источником излучения служит лазер 1 с перестраиваемой частотой, который непосредственно освещает кювету 2 с анализируемым образом. По ослаблению излучения, падающего на приемник 3, определяется величина поглощения
в зависимости от длины волны.
Во второй схеме (рис. 168, б) абсорбционная кювета помещена внутри резонатора многомодового лазера с широкой полосой усиления среды со слабым поглощением внутри этой полосы усиления, В результате поглощения падает мощность генерации, и если превышение энергии накачки над пороговой очень мало, то даже небольшое поглощение может привести к падению мощности генерации до нуля. Другими словами, в этом диапазоне энергий зависимость мощности генерации от коэффициента усиления оказывается очень сильной.
Если лазер генерирует широкую полосу частот, то в максимуме линии поглощения образуются резкие провалы, которые легко регистрируются с помощью обычного спектрографа. Следует отметить, что чувствительность лазерного абсорбционного метода внутри-резонаторных селективных потерь, положенного в основу схемы на рис. 168, б, также возрастает в результате увеличения эффективной толщины поглощающего слоя за счет многократного отражения излучения от зеркал резонатора.
Третья схема (рис. 168, в) основана ие иа измерении ослабления прошедшего светового потока, а на измерении непосредственно поглощенной энергии оптико-акустическим методом. Здесь используется оптико-акустический эффект, проявляющийся в пульсациях давления газа в замкнутом объеме при поглощении модулированного звуковой частотой потока излучения. Шумы приемника и флуктуация источника излучения на практике ограничивают измерение поглощения прямыми методами на уровне 0,1 % 125]. Однако, если падающая энергия значительна, то даже при очень малых коэффи-
223
Рис. 169. Схема лазерного спектрального прибора для проведения флуоресцентного анализа:
1 — лазер; 2 — объектив; 3 — кювета; 4 — осветительная система; 5 — монохроматор
Рис. 170. Схема лазерного спектрального прибора для проведения анализа по спектрам комбинационного рассеяния:
1 — лазер; 2 — приемник; 3, 8 — осветительная система; 4 —- входная щель монохроматора; 5 — зеркальные объективы монохроматора; 6 — дифракционная решетка; 7 — выходная щель монохроматор а; 9 — кювета
циентах поглощения 10~8 см-1 можно зарегистрировать поглощенное излучение, полностью перешедшее в тепло.
