Формирование железистых подземных вод - Труфанов А.И.
Скачать (прямая ссылка):
Выбор реактива 2,2'-дипиридил обосновывается тем, что он образует прочные комплексы с железом в широком диапазоне pH [93]. В отличие от стандартного метода с ортофенантролином определению Fe(II) не мешает присутствие Mn, что очень важно при исследовании железистых подземных вод реагента с повышенными концентрациями марганца. Предварительная схема опробования и анализа железистых вод приведена в табл. 41 (вкл.) ..
Методика определения форм железа в природных водах. Данная схема анализа разработана и уточнена в лаборатории гидрогеологии Хабаровского КНИИ ДВНЦ АН СССР в 1973-1978 гг.
После многократной лабораторной и полевой проверки различных методов определения железа в природных водах, как стандартных, так и наиболее широко применяемых в практике аналитических работ, нами принята методика определения железа с помощью реактива 2,2-дипиридил.
Таблица 41
Схема опробования и анализа железистых вод
Исследуемые воды
JTT
Опалесцирующие воды или воды с возможным присутствием тонкой взвеси
Воды, окрашенные органическим веществом (гумусового ряда)
Прозрачные воды (возможно наличие растворенного органического вещества)
Безреагентная консервация
Консервация CO2
Консервация ацетатным буферным раствором
Безреагентная консервация
Отделение растворенного железа от взвеси без доступа кислорода воздуха
Ул ьтрафи л ьтра ция
Фильтрация
Отстаивание в течение 1 суток
Консервация фильтрата ацетатным буферным раствором
Анализ воды непосредственно у водопункта
Хранение не более 1—3 суток при пониженной температуре
Сифонирование перед анализом
Определение Fe (II) с реактивом 2,2'-дипиридил
Определение Fe (II) + Fe (III) с реактивом 2,2'-дипиридил (восстановитель — аскорбиновая кислота или Гидроксиламин)
Хранение законсервированной пробы не более 1—3 суток
Определение Fe(IDc реактивом 2,2'-дипиридил
Определение Fe (II) + Fe (III) с реактивом 2,2'-дипиридил (восстановитель -аскорбиновая кислота или гидроксила-мин)
Определение Fe06L4 = Fe(II) ff Fe (III) + Fen реактивом 2,2'-дипиридил с органических и минеральны нием сухого остатка (восста|нов лота или гидроксиламин
связ >-
іредварительной деструкцией комплексов железа прокалива-итель — аскорбиновая кис-
Определение Fe838 с реактивом 2,2'-дипиридил с предварительным растворением взвесей и прокаливанием сухого остатка (восстановитель — аскорбиновая кислота или гидроксиламин) Определение FeBan = + Ревзв с перерасчете ем пробы Fe(II) + Fe(III) + Fec8f)3 + м Fe838 на первоначальный объ-
.746
В подавляющем большинстве работ, посвященных изучению железа в подземных водах, исследовалось содержание этого элемента в двух-или трехвалентной ионной форме и реже определялось железо, мигрирующее в органо-минеральных комплексах. Значительная часть железа находится в виде железоорганических комплексов в водах с повышенным содержанием органических веществ, часто обусловливающих высокую цветность воды. Последняя, как правило, связана с присутствием органического вещества гумусового типа (фульватов и гуматов). Достаточно прочные железоорганические комплексы могут образовываться в прозрачных водах за счет растворенного органического вещества, не влияющего на цветность воды. Это обстоятельство побудило нас производить определение суммарного растворенного железа с разрушением комплексов не только в окрашенных водах.
Перед анализом проверяется чистота реактивов на загрязнение их железом. Кислоты, особенно соляная, имеют примеси железа, поэтому производят их перегонку в кварцевой или кислотоупорной посуде. Гидрокси-ламин солянокислый дважды перекристаллизуют. Для приготовления реактивов используют деионизированную воду, приготавливаемую из дистиллята пропусканием его через колонну с катионитом марки КУ-2-8 (или КУ-2) в Н-форме. Для уменьшения ошибки при анализе используют кварцевую или другую посуду только после предварительной обработки (например кипячение в крепкой соляной кислоте и ополаскивание деио-низированной водой).
Определению железа как в полевых, так и в стационарных условиях предшествует измерение pH. При определении закисного железа в нейтральных и слабокислых водах к анализируемой пробе никаких реактивов, кроме 2,2'-дипиридила, не добавляется, поскольку двухвалентное железо образует с 2,2 -дипиридилом устойчивый окрашенный комплекс в интервале pH =3-г 9. При анализе кислых вод проба нейтрализуется. Для этого к пробе добавляется одна капля 0,04%-ного раствора кислотного индикатора тимолового синего [119], и окрашенный раствор (фиолетовый цвет) обесцвечивается ацетатным буфером. Для проб воды, законсервированных ацетатным буфером, естественно, такая процедура не производится и анализ начинается с добавления в аликвотную часть пробы 2,2 -дипиридила.
Для определения закисного ионного железа в мерную колбу емкостью 50 мл отбирают 25 мл или меньший объем нейтральной или слабокислой пробы, добавляют 0,25 мл 0,5%-ного раствора 2,2'-дипиридила (при содержании железа в пробе более 3,0 мг/л прибавляют 2 мл 0,5%-ного раствора 2,2 -дипиридила), пробу перемешивают и добавляют дистиллированной воды до метки, снова перемешивают и через 5—10 мин замеряют оптическую плотность (светофильтр № 6) с учетом величины плотности холостой пробы, полученной таким же способом с дистиллированной (деио-низированной) водой.
