Формирование железистых подземных вод - Труфанов А.И.
Скачать (прямая ссылка):
Расчет. Содержание железа (х) мг/л вычисляют по формуле
с -50
X =-.
В
где с — концентрация железа, найденная по калибровочной кривой, мг/л; В — объем пробы, взятой для определения, мл; 50 — объем, до которого разбавлена проба, мл.
Для определения суммы ионных форм железа (закисной и окисной) в мерную колбу емкостью 50 мл отбирают 25 мл или меньший объем
9- Зак. 746 121
пробы, добавляют восстановитель — 1 мл 10%-ного гидроксиламина солянокислого или на шпателе небольшое количество аскорбиновой кислоты. Далее проводят всю процедуру анализа аналогично определению закисного железа. После каждого прибывания раствор перемешивают. Колориметрирование проводят через 20 мин.
В полевых условиях ионное двухвалентное железо определяется следующим образом: в 10-ти мл аликвоту анализируемой воды добавляют 0,25 мл 0,5%-ного раствора 2,2'-дипиридила. Через 5—10 мин пробирка с окрашенным комплексом железа сравнивается со шкалой стандартов, которая представляет собой серию из аналогичных по толщине запаянных пробирок со стандартными окрашенными растворами железа. Для определения суммы ионных форм железа, как рекомендуют Л.Е. Штеренберг и др. [163], к этой же пробе добавляют небольшое количество аскорбиновой кислоты для восстановления окисного железа. Затем пробирка встряхивается, и при наличии окисного железа интенсивность окраски его возрастает. Через 10—15 мин окрашенный раствор сравнивают со шкалой стандартов.
Общее железо, содержащее ионные и коллоидные формы, органические и минеральные комплексы железа, определяют также с 2,2'-дипи-ридилом. Перед отбором аликвоты для анализа производят отделение взвеси фильтрованием или отстаиванием неаэрированной пробы. Все соединения железа в аликвотной части пробы переводят в растворимую неорганическую форму следующим образом. В 10—20-ти мл аликвоту, помещенную в фарфоровую чашку ,добавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Осторожно прокаливают сухой остаток. Накрывают чашку чистым стеклом и обрабатывают сухой остаток концентрированной перекисью водорода (перекись водорода пипеткой вводят через носик фарфоровой чашки, не снимая с нее стекло). Раствор снова выпаривают, и остаток солей растворяют в соляной кислоте (1:1) при нагревании. Затем для восстановления окисного железа до закиси прибавляют 1 мл 10%-ного раствора гидроксиламина солянокислого или на шпателе небольшое количество аскорбиновой кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, при этом ополаскивают покровное стекло и фарфоровую чашку горячим раствором соляной кислоты и дистиллированной (деионизированной) воды. В колбу добавляют 2 мл насыщенного раствора ацетата натрия и 1 мл 0,5%-го раствора 2,2 -дипиридила и доводят дистиллированной (деионизированной) водой до метки. Окраска развивается за 15—20 мин. Колориметрирование проводят в кюветах толщиной 2—5 мл при длине волны 540 нм (светофильтр №6). Измерение проводят по отношению холостой пробы или дистиллированной воды с добавкой реактивов.
Общее содержание железа (х) в мг/л вычисляют по указанной выше формуле.
Таким образом, от стандартных и широко применяемых в практике аналитических работ методов [25, 119, 123, 152 и др.] рекомендуемая схема анализа существенно отличается.
1. Определению железа в полевых и лабораторных условиях обязательно предшествует измерение pH исследуемой воды, чтобы при определении двухвалентного железа в нейтральных и слабокислых водах к анализируемой пробе никаких реактивов, кроме 2-2'-дипиридила, не добавлять*.
Если раствор имеет сильно кислую реакцию (рн<3,0) ,его нейтрализуют, добавляя несколько капель концентрированного раствора аммиака (pH раствора контролируется по индикаторной бумаге или кислотному индикатору тимоловый синий).
122
2- Для установления всех определяемых форм железа используется реактив 2,2'-дипиридил, образующий с железом весьма прочный и интенсивно окрашенный комплекс и позволяющий устранить влияние при анализе других компонентов состава воды. Использование одного реактива (2,2 -дипиридил) для определения ионных форм и общего содержания также увеличит воспроизводимость результатов анализа и сравнимость данных, полученных в разных лабораториях и по разным водо-пунктам.
3. Разрушение органо-минеральных комплексов железа достигается обработкой анализируемой аликвоты азотной кислоты и концентрированной перекисью водорода в сочетании с прокаливанием сухого остатка. Средняя кислота при разрушении органических комплексов была исключена по ряду причин. Во-первых, процедура выпаривания и прокаливания сухого остатка в присутствии серной кислоты осложнялась образованием лопающихся при нагревании пузырей, в результате чего происходила неучитываемая потеря общего железа. Во-вторых, для окончательного разложения органических веществ и деструкции органо-железных комплексов достаточным оказалась обработка сухого остатка концентрированной перекисью водорода. В-третьих, при такой процедуре случайно попавшая в анализируемую аликвоту железистая силикатная взвесь меньше растворялась. В противном случае при растворении силикатной взвеси получить воспроизводимые результаты невозможно.
