Основы физики твердого тела. - Зиненко В.И.
Скачать (прямая ссылка):
быть использованы для дифракционных исследований кристаллов. Однако
применять излучения с более короткими длинами волн также неудобно - угол
в становится слишком малым.
Рис. 2.1. К выводу закона Брэгга-Вульфа
2.3. Экспериментальные дифракционные методы 45
Рассмотрим, например, излучение с А = 1,54 А, падающее на кубический
кристалл с постоянной решетки a = 4,00 А. При дифракции на семействе
параллельных плоскостей (100) в первом порядке (п = 1) из (2.11) имеем:
¦ { х \ • 110
в = arcsm --- = arcsm ------------- = 11 .
\2dhkl) \ 8,00/
Ясно, что с уменьшением длины волны будет уменьшаться и угол, так что для
гамма-излучения приходится использовать скользящие пучки.
2.3. Экспериментальные дифракционные методы рентгеноструктурного анализа
Из закона Брэгга-Вульфа (2.11) следует, что для дифракционного максимума
интенсивности необходима определенная связь между в и А. Удовлетворить
условию (2.11) можно двумя способами:
- подбирать длины волн;
- подбирать углы падения, производя сканирование.
В современных исследованиях применяют модификации трех основных методов.
Метод Лауэ. Узкий пучок рентгеновских лучей падает на монокристалл так,
как показано на рис. 2.2. Немонохроматический пучок рентгеновских лучей
или нейтронов от источника 1 через коллиматор 6 попадает на
монокристаллический образец 2, размеры
Рис. 2.2. К объяснению метода Лауэ
которого могут не превышать 1мм. Излучение в этом пучке обладает широким
диапазоном длин волн, и для той или иной длины волны, удовлетворяющей
условию (2.11), возникает дифракционный рефлекс. По сути, кристалл
производит отбор дискретного набора дифракционных отражений. На рис. 2.2
показаны два положения 3 и 5 плоской фотопластинки или фотопленки для
прямой и обратной съемки набора дифракционных "пятен", распре-
46
Гл. 2. Методы исследования кристаллической структуры
деление которых характеризует структуру и ориентацию кристалла.
Получаеман дифракционнан картина соответствует симметрии кристалла: если
кристалл, например, обладающий осью симметрии 4-го порндка, ориентирован
так, что эта ось параллельна падающему пучку, то лауэграмма также будет
обладать осью симметрии
4-го порндка.
Если структура кристалла заранее неизвестна, набор дифракционных пнтен с
трудом поддаетсн расшифровке, поскольку при дифракции от одной и той же
серии параллельных плоскостей в одну и ту же точку фотопластинки могут
отразитьсн несколько волн разной длины, которым соответствуют различные
порндки дифракционных максимумов. Поэтому метод Лауэ редко используют дли
исследовании новых структур. Он находит применение, главным образом, дли
быстрого определении симметрии или дли ориентации кристалла известной
структуры. В последнем случае положение образца в пространстве можно
меннть с помощью трехосного гониометра Jh
Исторически первым кристаллом, который изучал М. Лауэ с помощью
рентгеновской дифракции, был медный купорос. Однако именно в силу
сложности его кристаллическан структура не была
Рис. 2.3. Схема метода вращения кристалла: 1 - источник излучения; 2 -
коллиматоры; 3- образец; 4 - дифрагированный пучок в направлении к
фотопластинке или счетчику; 5- кристалл-монохроматор; 6- не отклоненный
пучок
расшифрована. И только после исследований и определении относительно
простых - кубических щелочно-галоидных кристаллов началось широкое
изучение более сложных веществ, совершенствование техники и методики
расшифровки структур.
Метод Лауэ используют также дли определении размеров искажений и
дефектов, возникающих в кристалле при механической и термической
обработке.
2.3. Экспериментальные дифракционные методы 47
Метод вращения кристалла. В этом случае монокристалл вращается вокруг
какой-либо оси в монохроматическом пучке рентгеновских лучей или
нейтронов (рис. 2.3).
Монохроматизация падающего от источника 1 пучка производится кристаллом-
монохроматором 5 или с помощью фильтров. Прошедший через коллиматоры 2
монохроматический пучок дифрагирует на определенной атомной плоскости
монокристалличе-ского образца 3 всякий раз, когда при вращении образца
значение угла в удовлетворяет условию (2.11). Серия дифракционных
рефлексов регистрируется на фотопленке, свернутой в цилиндр. Все пятна от
пучков, дифрагированных от плоскостей, параллельных вертикальной оси
вращения, будут лежать в горизонтальной плоскости. Плоскости с другими
ориентациями будут давать отражения, расположенные выше и ниже
горизонтальной плоскости.
На практике используются несколько разновидностей этого метода. В методе
качаний вместо вращения кристалла на 360° его заставляют качаться в
ограниченном интервале углов. Ограниченность этого интервала понижает
вероятность наложения отражений различного порядка. В методах Вейсенберга
и прецессии синхронно с качающимся кристаллом происходит перемещение
пленки.
В современных методах применяют дифрактометры, в которых для регистрации
дифрагированных пучков используют сцин-тилляционные или ионизационные
