Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.
Скачать (прямая ссылка):
Если же по условиям, предъявляемым к фильтру, он должен изготовляться из порошков, сильно отличающихся по зернистости, например из порошка № 4, № 1, № 5 и т. п., то спекание проводят иначе. Сначала спекают слой из порошка № 1, оставляя в форме незаполненным пространство, необходимое для других слоев. Спекают порошок № 1 в закрытой форме и не до полной готовности. На горячий, чуть спекшийся слой порошка № 1 насыпают слой порошка № 4, разравнивают и уплотняют его графитовой пластиной и форму вновь помещают в печь. Когда этот слой будет готов (он должен отойти от стенок формы), форму быстро вынимают, полученный двухслойный фильтр извлекают и вкладывают обратно в форму так, чтобы слой № 1 был сверху, засыпают его порошком № 5 и снова помещают в печь, где выдерживают фильтр до полного спекания этого слоя. Недоспеченный вначале слой из порошка № 1 постепенно спекается при изготовлении фильтра.
Многослойные фильтры находят применение в стеклянных реакторах при исследовании каталитических процессов методом «кипящего слоя». Катализатор располагают в реакторе поверх фильтра, а газ под давлением подают снизу через фильтр. В этих условиях, особенно при работе с катализатором, состоящим из очень мелких гранул, фильтр должен иметь минимальное сопротивление и в то же время не забиваться катализатором. Обычно
78
крупнозернистый фильтр, изготовленный из порошка № 1, довольно быстро забивается гранулами катализатора и выводит реактор из строя. Многослойный фильтр, спеченный из трех или двух слоев, где первый и третий состоят из мелкого порошка № 3 или № 4 толщиной в 1,5—2 мм, а второй, заключенный между ними, — из
Рис. 34. Реактор с фильтром между трубками.
крупнозернистого № 1 толщиной слоя в 3—4 мм, обеспечивает надежную работу реактора. Тонкие мелкозернистые слои играют роль отсекателей, а средний крупнозернистый слой обеспечивает минимальное сопротивление для газа.
Чтобы фильтр можно было впаять в стеклянную трубку прибора, следует подобрать стекло для его изготовления той же марки, что и трубка. Фильтр должен иметь заданную форму и конфигурацию (в виде диска, пластины, цилиндра, конуса и т. д.) и быть хорошего качества, без дефектов. Правильно приготовленный фильтр легко обрабатывается надфилем, напильником и при этом не крошится и не ломается. Поверхность перепеченного фильтра стекловидна и не поддается обработке надфилем, недопеченного— легко крошится. Недопеченные или перепеченные фильтры впаивать бесполезно, так как спаи с ними дают посечки или трещины. Кроме того, фильтр не должен иметь сколов.
Перед впайкой фильтр следует тщательно промыть и просушить. Сразу после окончания впаивания фильтры в горячем виде помещают в разогретую до температуры отжига стекла печь.
Впаивание дисковых фильтров. Сначала весь процесс впаивания проводят так, как н впаивание оптических дисков. После прн-липания фильтра по всей окружности трубки место спая тща-
79
тельно размягчают в пламени и осаживают (укатывают) на обкатке, так чтобы размягченное стекло вошло по ребру в мелкие поры фильтра. Вторично размягчив место спая, трубку по обеим сторонам вблизи фильтра слегка раздувают во избежание за-липаний.
Рис. 35. Изготовление мембранного манометра:
а—изготовление мембраны; б—сборка манометра.
Затем изделие обогревают и подвергают отжигу.
При пропаивании нельзя допускать сильного остекловывания пористой пластины около стенок трубки, так как после остывания в этом месте появляются трещины и посечки.
Впаивание фильтра между трубками. Иногда требуется впаять стеклянный фильтр в промежутке между двумя трубками — внешней и внутренней (рис. 34). Прежде всего готовят из фильтровального диска кольцо нужного диаметра. Для этого в центре пористой пластины надфилем вручную проделывают сквозное отверстие, которое постепенно расширяют, доводя диаметр его до наружного диаметра внутренней трубки. Внешнюю часть пластины стачивают до размера внутреннего диаметра наружной трубки. Плотно вставив обработанную пластину в промежуток между трубками, наружную и внутреннюю трубки спаивают дью-аровским спаем. Вначале спаивают внутреннее ребро фильтра со стенками внутренней трубки, направляя узкое пламя горелки снизу, через открытую нижнюю часть. Осаживают размягченное место спая на развертке. После этого фильтр спаивают с внешней трубкой реактора. Затем изделие обогревают в пламени и отжигают. Иногда, особенно при серийном изготовлении таких реакторов, специально готовят форму — кольцо для спекания фильтров с определенными внешним и внутренним диаметрами.
Особые случаи впаивания фильтров. Спаивание по торцам цилиндрических, конических и т. д. стеклянных фильтров с трубками сложности не представляет, оно аналогично спаиванию трубки с трубкой. Пористую поверхность фильтра во время спаивания закрывают плотным асбестом или насадкой из трубки, так как она не должна пропускать воздух при дутье.
W
Вставить пористую пластину в узкие трубки (от 3 до 8 мм) сложно. Для этого небольшую часть трубки (длиной 10 мм) плотно заполняют обожженным асбестом, а затем засыпают стеклянный порошок нужного номера в количестве, обеспечивающем образование фильтра заданной толщины, и уплотняют порошок стеклянной палочкой. Сверху порошок прикрывают асбестом, но так, чтобы через него свободно проходил воздух. Затем трубку, где засыпан порошок, размягчают в пламени и осторожно укатывают па обкатке; если порошок не рассыпается, фильтр спечен. Готовое изделие отжигают.
